159535. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ammóniumfoszfátok és ammóniumnitrátt előállítására természetes foszfátokból
159535 3 4 kulás sebességét és megjavítsuk a kalciumkarbonát szűrhetőségét. Elvileg az eljárás lényegileg a kiindulási oldatban levő foszforsav és salétromsav kivonásában áll szerves, poláris oldószerek segítségével, ahol a kalciumnitrát koncentrációját a kiindulási oldatban adott esetben előzetes frakcionált kristályosítással csökkentettük. A nyers extraktum tisztítása után a salétromsavat és foszforsavat ammóniával végzett semlegesítés után elkülönítjük, a maradék kalciumnitrátot ammóniumnitráttá alakítjuk széndioxiddal és ammóniával végzett cserebomlás "útján. A különböző kifolyó oldatok célszerű recirkuláltatásával kapcsolatos különböző műveletek folytonos vagy szakaszos kivitelezése segítségével elérhető eredmények folytán az eljárás jelentős műszaki haladás elérését teszi lehetővé az ismert eljárásokhoz viszonyítva. A természetes foszfátok salétromsavas feltárásával kapott oldatot adott esetben szűrés után egy vagy több egymást követő hűtésnek vetjük alá, ahol az egymást követő hűtési lépések között szűréssel elkülönítjük a kalciumnitrát-tetrahidrát-kristályokat. Ezt a sót, amelynek több mint 95 súly%-át az eljárás gazdaságosságának károsodása nélkül el lehet távolítani, a végleges ammóniumnitrát-konverzió irányában recirkuláltatjuk, miután a kiindulási foszfát-ásvány feltárására használt salétromsavval mostuk. A salétromsav és a foszforsav elegye tehát oldatban tartalmazza részben vagy teljes mennyiségében a kalciumnitrát egy részét vagy teljes mennyiségét, továbbá az ásványban jelenlevő valamennyi oldható szennyezést, így a szulfátokat, fluoridokat, szilikátokat, vasat, alumíniumot és magnéziumot. Az elegyet folyadék—folyadék extrakciónak vetjük alá, célszerűen 4—6 szénatomot tartalmazó egyenes vagy elágazott szénláncú alifás alkoholok közül választott poláris oldószerrel, így pl. az oxo-szintézisből származó alkoholokkal. A salétromsav és a foszforsav teljes mennyiségét, valamint az oldószert tartalmazó, így kapott nyers kivonatot a gyártás végén kapott ammóniumfoszfát szűréséből és mosásából származó, és oldatban maradt csekély mennyiségű ammóniumfoszfátot és oldószer-nyomokat tartalmazó recirkuláltatott vizes oldattal ellenáramban végzett kezeléssel tisztítjuk meg. Ez az oldat a kalciumnitrátot, valamint a nyers extraktumban levő szennyezéseket magával viszi, és az oldószeres folyadék—folyadék extrakció szakaszába visszacirkuláltatjuk. A tisztított extraktumot ammóniával semlegesítjük és az oldószert és kis mennyiségű vizet tartalmazó könnyű fázist dekantálással különítjük el a nehéz fázistól, amely amrnóniumnitráttal telített vizes oldatban ammóniumfoszfátkristályokat tartalmazó pépből áll. A semlegesítési pH kiválasztása lehetővé teszi, hogy a reakciót mono- és/vagy diammóniumf oszf át képződésének irányába vezessük. A nehéz fázist leszűrjük', és a kristályokat mossuk és szárítjuk. A szűrésből származó vizes oldat egész mennyiségét vagy egy részét, valamint a mosóvíz teljes mennyiségét felhasználjuk a nyers kivonat tisztítására a fentebb ismertetett módon. A könynyű fázist az oldószeres folyadék—folyadék extrakcióba recirkuláltatjuk. Az extrakciós szakaszból távozó vizes fázis oldószeres mentesítésénl keletkező desztillációs maradékhoz, amelyhez adott esetben a foszfátok salátromsavas feltárásából származó oldatból frakcionált kristályosítással elkülönített kalciumnitrát-tetrahidrátot adunk, széndioxidot és gázalakú ammóniát adunk. Ammóniumnitrát jelenléte az oldatban kedvez a cserebomlási reakció sebessége növekedésének, amely cserebomlási reakció kb. 100 °C-on megy végbe, és lehetővé teszi, hogy könnyen szűrhető és szárítható kalciumkarbonát-csapadékot kapjunk. Ez a kalciumkarbonát csapadék kis mennyiségben tartalmaz ammóniumnitrátot, továbbá a kezdeti feltáró oldatban levő összes szennyezést tartalmazza. A CaC03 kiesapása után kapott tömény ammóniumnitrát-oldatot a kapott formában fel lehet használni folyékony műtrágya-készítményekben, vagy pedig betöményíthető és szemcsézhető tiszta ammóniumnitrát előállítására. A kalciumkarbonát csapadékot előnyösen használhatjuk fel kalciumban szegény talajok feljavítására. A csatolt vázlatos rajzon a találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló berendezés egy példakénti kiviteli alakját mutatjuk be. Az alábbi kiviteli példa, amelyben a csatolt rajzra utalunk, monoammóniumfoszfát és ammóniumnitrát gyártására vonatkozik. A találmány oltalmi köre azonban semmilyen vonatkozásban sem korlátozódik a kiviteli példában adott megoldásra. Példa: -A 3 jelű feltáró zónába egyidejűleg és folytonosan adagolunk be óránként 1,3 tonna szárazanyag és 35% P20,5-tartalmú marokkói foszfátásvány vizes szuszpenzióját, továbbá a 2 jelű zónába óránként 7,3 tonna 57%-os salétromsavat. A feltárásból származó 10,29 t/óra foszforsavat és salétromsavat -\-lQ °C-on bevezetjük a hűtő zónába. Ilyen módon kalciumnitrát-tetrahidrát kristályokat kapunk, amelyeket a 6 vezetéken át beadagolt és ezután az ásvány feltárására a 2 feltáróba vezetett salétromsavval az 5 mosóban mosunk. E kristályok mennyisége 4,41 t/óra Ca(N03 ) 2 -4H 2 0, ami 0,035 t/óra P 2 0 5 -nek felel meg. Az anyalúgokat, melyeknek óránkénti menynyisége 1,035 t P2 0 5 -nek, 1,050 t Ca(N0 3 ) 2 -nek és 0,160 t HN03 -nak felel meg, a 7 vezetéken át a 10 K-20 25 30 35 40 •45 50 55 60 2
