159523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen zsíralkoholok és oxietilezett származékai szelektív szulfatálására
5 159523 6 A képződött barnaszínű savas jellegű termék, sawszáma 157, ezt 15%^os nátriumhidroxid oldattal 8 pH értékig semlegesítjük. Az így kapott halványbarna színű paszta konzisztenciájú termék vízoldhatósága jó, összetétele pedig az alábbi: aktív részek: 42,75% inaktív részek: 2,56% nátriumszulfát: 0,93% szulf on vegyületek: 7,33% A terméket 20%-os sósavval hidrolizáljuk, majd semlegesítjük és valamely könnyű ásványolaj frakcióval extraíháljuk. A kapott termék jódszáma 61, hidroxilszáma 192,6. 3. példa: Az 1. példa szerinti módon felszerelt lombikba 140 g telítetlen oleilalkoholt (jódszáma 84,2, hidroxilszáma 201,1) készítünk elő és folytonos keverés köziben 40 C°-ra melegítjük. Az oleilalkoholhoz 11,5 g karbamidnak 30 g „ALFENOL 0" (nonilfenol 4,7 mól etilénoxiddal képzett kondenzátuma) elnevezésű termékben képzett oldatát adagoljuk 80 C° hőmérsékleten, A reakcióelegybe 48 C° hőmérsékleten állandó keverés közben 8 súlyszázalék kéntrioxid száraz levegő-gázelegyet vezetünk be 1 g S03 / /perc sebességgel. Reakció közben 47—50 C° közötti hőmérsékletet állítunk be. A képződött sötétbarna színű savas termék savszáma 152,3, ezt 15%rOs nátriumhidroxid oldattal 8 pH-értékig semlegesítjük. 4. példa: A kapott barnaszínű savas termék savszáma li27, ezt nátriumhidroxiddal 8 pH értékig semlegesítjük. Az így kapott halványbarna színű paszta konzisztenciájú szulfátéit termék vízben könynyen oldható, összetétele pedig a következő: aktív részek: 45,9 %> inaktív részek: 2,27% nátriumszulfát: 1,73%! szulf on vegyületek: 9,2 %! A kapott terméket 20%r-os sósavval hidrolizáljuk, semlegesítjük, majd valamely könnyú ásványolajfraikcióval extraíháljuk. Az így kapott termék jódszáma 40,3, hidroxilszáma 199,9. 5. példa: Az 1. példa szerinti módon felszerelt lombikba 6 mól etilénoxiddal oxietilezett 70 g repcealkoholt (jódszáma 48,5, hidroxilszáma 96,5) készítünk be, amelyet 8 súlyszázalék kéntrioxid tartalmú száraz levegő-gázelegy bevezetésével 1 g S03 /perc sebességgel szulfatálunk. Szulfatálás közben a reakcióelegy hőmérsékletét 48—50 C° között tartjuk. Amikor a reakcióelegy a 65 savszámot eléri, 15 g karbamidot adagolunk, a karbamidot a reakeióelegyben feloldjuk, majd 140 g telítetlen repcealkoholt (jódszáma 84,4, hidroxilszáma 175,9) is hozzáadagolunk és a kéntrioxid bevezetését folytatjuk. 6. példa: Az 1. példa szerinti módon felszerelt lombikba 280 g oleilalkohol (jódszáma 81,2, hidroxilszáma 201) és 80 g dimetilíformamid keverékét készítjük be. A keveréket 30 C°-ra melegítjük, majd 5 súly% kéntrioxidtartalmú száraz levegő-gázelegy bevezetésével 1 g SOa /perc sebességgel a keveréket szulfatáljuk. Szulfatálás közben a reakcióelegy hőmérsékletét 30—33 C° között tartjuk. Az így kapott barnaszínű savas szulfatált termék savszáma 141. A savas terméket 15%-os nátriumhidroxi-Az 1. példa szerinti módon felszerelt lombikba 300 g oleilalkoholt (jódszáma 39,8, hidroxilszáma 143,6), amelyet kb. 6 mól etilénxiddal oxietileztünk készítünk be. Az oxietilezett oleilalkoholhoz 8 súlyszázalék kéntrioxidot tartalmazó száraz levegő-gázelegyet vezetünk be 1 g SC>3/perc sebességgel. A szulfatálás közben a reakcióelegy hőmérsékletét 48—50 C° között tartjuk. Amikor a reakcióelegy savszáma 65 értéket eléri, akkor 30 g karbamidot adagolunk, majd a kéntrioxid bevezetését folytatjuk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 A semlegesített halványbarna színű paszta konzisztenciájú termék vízben könnyen oldható, összetétele pedig a következő: aktív részek: 46,2 %, inaktív részek: 1,92% nátriumszulfát: 1,6,2% szulf on vegyületek: 10,i21% A kapott terméket 20%-os sósavval hidrolizáljuk, semlegesítjük, majd valamely könnyú ásványolajfrakcióval extraháljuk. Az így kapott termék jódszáma 49,8, hidroxilszáma 193,5. A képződött barnaszínű savas szulfatált termék savszáma 133, ezt 12%-os vizes nátriumhidroxid oldattal 8 pH értékig semlegesítjük. 40 A képződött termék vízzel jól elegyedő folyadék, összetétele a következő: aktív részek: 5(2,0% inaktív részek: 2,8% 45 nátriumszulfát: 1,3°/» szulf on vegyületek: 10,1% A kapott terméket 20%-os sósavval hidrolizáljuk, amikoris 68,2 jódszámú és 137,1 hidroxil-50 számú terméket kapunk. 3
