159505. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián elválasztására a klórciánnak klórból és hidrogéncianidból történő szintézisénél keletkezett erősen savas reakcióelegyből

3 159505 4 ki kell küszöbölni. A hidrolízis veszteségek egyebek között függenek attól is, hogy milyen módon választják el a klórcián-reaktoroszlop fenéktermékében oldott gázokból a klórciánt és és a klórt. Az előbbiekben említett szabadalmi leírás szerint ezt az elválasztást úgy végzik, hogy a reakcióelegyet egy edényben gőzzel hevítik. Ez a módszer híg sósavas eljárásoknál lehetséges, ezzel szemben a hevítéses elválasztási módszer tömény sósav jelenlétében megvalósított eljárásnál a hidrolízis nagyfokú megnövekedéséhez vezet. A találmány olyan eljárásra vonatkozik, amely a klórcián és a klór nagy savkoncentrációjú reákcióelegyből való elválasztásának fent vázolt feladatát megoldja. A találmány abból áll, hogy a reakcióelegyet, 60 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten, tölteten vezetjük át, a reakcióelegyhez képest ellenáramban pedig szobahőmérsékletű klórgázt vezetünk a tölteten keresztül, mely a klórciánt magával ragadja, mielőtt ez az erősen sósavas reakcióelegyben említésre méltó átalakulást szenvedhetne hidrolízis-termékekké, és hogy a klórciánban szegénnyé vált reákcióelegyből a benne levő klórt melegítéssel kiűzve, ismét felhasználható tömény sósavat hozunk létre. Minthogy ezek szerint alacsonyan tartjuk azt a hőmérsékletet, amelyen a klórciánt a reákcióelegyből kiűzzük, a hidrolízis-veszteségek is kicsinyek, hiszen a reakcióelegy maradékának ezt követő hevítése a benne oldott klórgáz felszabadítása céljából már nem befolyásolja a hidrolízisiveszteségeket. Ez az elválasztási módszer a hidrolízises veszteségeket 1/10-ére vagy ennél is kevesebbre csökkenti, a szokásos hevítéses elválasztásnál fellépő veszteségekhez képest. A találmányt a mellékelt rajzra hivatkozva ismertetjük, ahol az elválasztóoszlop, mint a találmány szerinti eljárás megvalósítására szolgáló berendezés sematikus képe látható. Egy előnyös kiviteli forma értelmében a berendezés a 10 elválasztóoszlopból áll, melynek szokásos formájú töltettel ellátott felső 11 szakasza a gázok elválasztására szolgál. Ezen felső 11 oszlopszakasz alsó végén található a klór bevezetésére szolgáló 12 nyílás, míg ugyanezen felső 11 oszlopszakasz felső végén, vagyis az egész oszlop fejénél egy klórgáz elvezető 13 vezeték van, amely felfelé irányul. Közvetlenül a klór gázt elvezető vezeték alatt az oszlopfejhez a folyadék bevezetésére szolgáló 14 vezeték csatlakozik. A 10 oszlopnak van egy alsó 15 oszlopszakasza is, amely a gázok elválasztására szolgál és ugyancsak szokásosan van megtöltve. Ennek az alsó oszlopszakasznak az alsó végén található a beépített 17 fűtőkigyóval ellátott 16 edény. A 16 edény feneke el van látva a sósav elvezetésére szolgáló 18 vezetékkel. A megadott alkalmazási célra, melyre az elválasztó-oszlopot terveztünk, a felső 11 oszlopszakasz klór elvezetésére szolgáló 13 vezetékét csővezetékkel összekötjük a rajzon nem 5 ábrázolt reaktoroszlop fenékrészóvel; ebben a reaktoroszlopban klórt reagáltatunk hidrogéncianiddal klórciánná, vizes közegben. A folyadékbevezetésére szolgáló 14 vezetéket egy csővezeték segítségével ugyancsak a reaktoroszlop 10 fenékrészével kötjük össze, ezáltal a 10 elválasztóoszlopot a reaktoroszlop cseppfolyós fenéktermékével tápláljuk. Az oszlopba üzemeltetés közben a töltettel ellátott felső 11 szakasz felső végénél 60 C° 15 és szobahőmérséklet között vizes reakcióelegyet vezetünk be, ez 15—20%-os sósavból áll, amely telítésig klórciánt, továbbá oldott klórt tartalmaz, és ezt az elegyet a tölteten csörgedeztetjük. A 10 oszlopba a klórfoevezető 12 nyilason 20 át szobahőmérsékletű klórgázt nyomatunk be, úgyhogy az felfelé halad a töltettel ellátott 11 oszlopszakaszban, a reakcióeleggyel ellenáramban. Ilyen módon az oldott klórciánt a célnak megfelelően a reákcióelegyből klórciángáz 2b formájában kiűzzük, anélkül, hogy az a klórral számottevően reagálna, vagy hidrolízist szenvedne. A tölteten bekövetkező hőkicserélődés következtében a gázelválasztás gyakorlatilag szobahőmérsékleten, vagy kevéssel e 30 fölött végezhetjük. A hőmérsékleti viszonyok tehát — a reakcióelegyben levő nagy savkoncentráció ellenére — kedvezőtlenek a hidrolízishez. A klórciánra nézve szegényebbé vált reak-35 cióelegy tovább folyik az alsó töltetes oszlopszakaszon keresztül a 17 fűtőkigyóval melegített 16 edénybe. Az oldott klórgázt melegítéssel kiűzzük, ez felfelé haladva a töltetet melegíti. Az oszlopnak ez a szakasza azonban elég 40 hosszú ahhoz, hogy lehetővé tegye a hőkicserélődést a felszálló klórgáz és a lefelé folyó vizes oldat között, úgy hogy a felfelé haladó klórgáz a klórbevezető 12 nyílás magasságában már le van hűtve szobahőmérsékletre. 45 A klórciánnak vizes-sósavas oldatból töltetes-oszlopban szobahőmérsékletű klórgázzal végzett ezen elválasztási módszere során nem következik be számottevő miértékiben a klórcián átalakulása másféle vegyületekké. A klórcián 50 kiűzésére használt klórt ezután egy reaktoroszlopban hiidrogéncianiddal reagáltatjuk, és így klórciánt kapunk jelentős hidrolízises vesztségek nélkül. A következő példák a klórcián szobahőmérsékletű klórgázzal végzett jelen találmány szerinti elválasztási eljárásnak megmagyarázására szolgálnak. 1.—6. példa: Az I. táblázatban összefoglalt 1.—6. számú elválasztási példákat egy 183 cm (6 ft) hosszú, S5 2,5 cm (1 inch) átmérőjű és 0,3 cm-es Raschig-