159504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szívműködést befolyásoló szteroidok nitrátjainak előállítására

159504 11 12 7. példa: Gitoxigemn-16/?-monondtrát 2,0 g gitoxin^pentanitrátot 400 ml acetomban 5 oldunk, és áz oldathoz 20 ml tömény sósavoldatot adunk. Az elegyet 2 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd telített vizes káliumhidrogénkaribonát-oldattal semlegesítjük, és az acetont vákuumban teljesen lepároljuk. A io maradékot kloroformmal többször mossuk. Gitoxigenin-lO^rnononitrátot és eukornitrátokat tartalmazó elegyet kapunk. A terméket Kieseigel-oszlopon végzett krarnatografálással, preparatív rétegkromatográfiávial vagy Craig-dléle 15 megosztással különítjük el, majd metanol-víz elegyből átkristályosítjuk. 0,41 g tiszta gitoxigenin-lű|S-4iric>rK>nitrátot kapunk, op.: 21,2.—314 C°. Hasonlóan állítjuk elő a 3. táblázat vegyü- 20 léteit. sékleten, előnyösen —40 — +25 C°-on, célszerűen szerves oldószer jelenlétében, legföljebb 5 órán át, előnyösen legföljebb 1 órán át reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként klórozott szénihidrogéneket, előnyösen metilénikloridot vaagy kloroformot, továbbá acetont, acetonátrilt vagy nitrotbenzolt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítani módja, azzal jellemezve, hogy a szteroid-vegyület oldatálhoz vagy szuszpenziójához először acetsavanlhidridet, rciajd abszolút salétromsavat adunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az abszolút salétromsavat magában a reakeióelegyben állítjuk elő, fölös mennyiségű ecetsavanhidrid felhasználásával. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a szívműködést befolyásoló kardenolid- és bufadienolid-típusú szteroidok nitrátjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy a kardenolid- és bufadienolid-típusú, szívműködést befolyásoló szteroidokat vagy szteroidglükozidokat a kiindulási anyag 1 móljára számított 1-^50-szeres, előnyösen 5—30^szoros feleslegét 1—50-*zeres mennyiségű ecetsav,anhidriddel elegyített abszolút salétromsavval vagy salétromsavsóval,—80 és +50 C° közötti hőmér-25 30 35 Eljárás szívműködést befolyásoló szteroidok nitrátjainak előállítására Kivonat A szívműködést befolyásoló szteroidokat, illetve szteroidglükozidokat ecetsavanhidrid jelenlétében 1—50-szeres mennyiségű abszolút salétromsavval vagy salétromsavsóval reagáltatjuk. Az eljárás során kapott nitrátvegyületek pozitív inotrop hatást fejtenek ki, egyes származékok görcsoldó hatással is rendelkeznek. A kiadásért felel: á Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207430. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6