159438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szívre ható oxidokardadienolidok, illetve bufatrienolidok előállítására
159438 8 reakció után az elegyet 80 ml vízbe öntjük, szűrjük, a szűrletet 'kloroformmal extraháljuk, az extraktumot mossuk, szárítjuk és bepároljuk. A maradékot kevés forró acetonban oldjuk, az oldathoz lehűlés után étert adunk. 120 mg 163—165 C° olvadáspontú terméket kapunk. Infravörös: 3420—3460, 1700—1750, 1625, 1535 cm"1 , Ibolyántúli: 297 mju (4160). 5. példa: 3-oxo-14,15í/ 8-oxido-buf!a-4,!20i(:21),'2í2(23)-trienolid (14,15/?-oxido-szcillarenon) 200 mg nyers 3-oxo-14^hidroxi-15«-bróm-bufa-4,fi0(i21),22(23)-trienalidot (előállítva 14--anhidro-szcillarenonból perklórsawal és N-jbrómaoetamiddal dioxánban 15 C°-on, fény kizárása mellett) II. aktivitású savanyú alumíniumoxidon kromatografálunk. Benzollal és metilénkloriddal eluálunk, az eluátumokat szárazra pároljuk, a maradékot éterrel eldörzsöljük. 169—172 C° olvadáspontú kristályokat kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű oxidonkardadienolidok és nbufatrienolidok — ahol R a kardenolid vagy a bufadienolid jellemző laktongyűrűjét és Rj i/?-helyzetű OH-csopartot és egy hidrogénatomot, vagy oxo-csoportot jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy -5 a) valamely (II) általános képletű 3-oxo.4tarda-4,14,20(22)-trienolidot illetve 3-oxo-bufa-4,14,2»0!(2il),22(23Hetraenolidot valamely N-íhalogénamiddal vagy hipohalogénesisawal reagáltatunk és a kapott 14,15-halogénhddrint bróm-10 hidrogént lehasító szerrel kezeljük vagy b) valamely (II) általános képletű vegyület persawal a megfelelő 14,15a-oxido vegyületté alakítjuk át, ezt savas szerrel kezeljük, a képződött 14,/?,15'a-dihidiroxi-vegyületet valamely szulfdkloriddal a megfelelő ^/J-hidroxi-lSa-szulfonáttá alakítjuk ás ebből a szulfonisavmaradékot lehasítjuk, és az 15 20 25 30 a) viagy fo) szerint kapott 3-oxo-l 4,15/3-0xido-fcarda-4,2>Q(22)-dieniolidot illetve 3-oxo-14,15^-oxido-bufa-4,20(21)2i2i(23)-trienolidot adott esetben valamely fémhidriddel a megfelelő 3/?-hidroxi-vegyületté redukáljuk. 2. Az .1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése szívre hatékony gyógyszerkészítményeik előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületet gyógyszerészeti vivőanyagok és segédanyagok alkalmazásával beadásra alkalmas gyógyászati készítménnyé alakítjuk. 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 7207249. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
