159336. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföldgyári aluminátlúgból kiválasztott vanádiumtartalmú melléktermékből 0,03%, vagy annál kevesebb mennyiségű arzént tartalmazó vanádiumpentoxid előállítására
5 159336 ból álló) eljárással aránylag egyszerűen és gazdaságosan volt megvalósítható. A foszfor és arzénmentesítés ezen második fázisa a 146 585 sz. (magyar szabadalom szerint úgy történik, hogy a foszfor és arzén főtöimegének elvál'asz- 5 tása után nyert nátriíumvanadát-oldatot legalább 80 iC°-ra melegítve annak pH-ját megfelelő mennyiségű H2 S0 4 adagolásával 9 alá csökkentjük, majd annyi finomeloszlású CaS04 ot adunk hozzá, amennyi a még megmaradt, a io 146 585 sz. szabadalomban szereplőnél lényegesen kisebb mennyiségű foszfor (és arzén) lecsapására éppen elegendő. A csapadékot, amely most már a még megmaradt foszfor és arzén gyakorlatilag összes mennyiségét tartalmazza, 15 és a megmaradt oldatot megsaivanyítva és forralva a vanádiurnot csekély mennyiségű Na-ot tartalmazó polivanádiumsav (V2 0 5 x H 2 0) alakjában kikristályosítjuik. Az eljárással arzénmentesített vanádiumoldatot természetesen 20 hasznosíthatjuk ammónium-meta-^vainadát, vagy más vanádiumvegyületek (pl. káliuim-meta-vanadát) előállítására is. Az eljárás második fázisának sikers, tehát 25 végeredményben a 0,03%-on aluli As-tartalmú V^Og előállítása, döntően azon múlik, hogy a foszfor és arzén főtömegének (és a fluor kb. 50%-ának) leválasztása után visszamaradt nátrium-vanadát lúg most már lényegesen ke- 3 Q vesebb foszfort és arzént tartalmaz, mint a 146 585 sz. szabadalom tárgyát képező vanadát-lúg, amelynek tisztítására a gipszes eljárás bevezetése megtörtént, és ezen lényegesen csökkent foszfor és azréntartalöm lehetővé teszi, s g hogy az aránylag kevés gipsz alkalmazásával, tehát tisztábban és kevesebb vainádiumiveszteséggel — a kiindulási nyersanyag ingadozó összetételétől nem függő — gyakorlatilag teljes foszfor és arzénmentesítés legyen elérhető. 4g Kísérleteink közben azt is tapasztaltuk, hogy az eredmény elérésében az oldat keverésének is jelentőséget kell tulajdonítanunk. Ha ugyanis a nátrium-íluoro-foszfát és nátrium-fluoro-arzenát keverékéből álló kristálytömeg leválaisz- . tása keverés nélkül történik, akkor aránylag nagyobb, makroszkopikus kristályok keletkeznek, amelyek kristÉlyzárványként vanadátlúgot zárnak magukba, ami vanádiumveszteséghez vezet, ha ellenben a leválasztást intenzív keverés közben végezzük, akkor a kiválás gyorsabb lesz, azonkívül zárványokat •— tehát vanádiurnot — kevésbé tartalmazó foszfát és arzenát-osapadók keletkezik, amely viszonylagos A kiadásért felel: a Közgazdasági 7207180. Zrínyi (T) Nyomda, Budap( tisztaságánál fogva foszfor és arzén-vegyületek ismert módon való előállítására előnyösen felhasználható. A találmány szerinti eljárás egy példa szerinti kivitele: 2000 kg, szárazanyagban számítva 15% V2 0 5 -Qt, 20,5% P20 5 -ot, 3i% As-t és 5% F-t tartalmazó timföldgyári vanádiumkíristálymasszát keverés közben oldunk olyan mennyiségű forróvízben, hogy a keletkezett oldat össztérfogata 4700 liter legyen. Teljes feloldódás után a 95 C°-nál melegebb oldatnak, amelynek V2O5, P2 Og, ill. As tartalma 40, 48 ill. 9 g/l, térfogatos elemzéssel meghatározzuk fenolftalein-lúgosság értékét, majd ennek kismértékű csökkentésére 58 liter 96:%-os kénsavat adagolunk. Az oldatot a kevés oldhatatlan maradéktól szűréssel megtisztítjuk, majd nátriuim-fluoiroifoszfát és arzenát kristályok kiválasztására azt keverés közben 20'—21 C°-ra hűtjük le. A lehűlés hatására kivált kristálytömeget leszűrve 3460 liteir tisztított vanádiumoldatot kapunk, amelynek V20 5 , P 2 Og, ill. As tartalma 50, 9, ill. 0,76 g/l. A csökkent nátriumfoszfát és nátriumarzenát tartalmú oldatot ismert úton gipsszel tovább tisztítjuk, majd a gipszes csapadék leszűrése után a vanadátoldatot vainádiumvegyületek kiválasztására továbbvezetjük. Szabadalmi igénypont: Eljárás 0,08—0,16% V2 0 5 -O!t és 0,0(10—0,030% As-t tartalmazó bauxitok feldolgozása során keletkező timföldgyári aluminátlúgból kiválasztott vanádiunitartalmiú melléktermékből 0,0i3%, vagy annál kevesebb mennyiségű arzént tartalmazó vanádiumpenitoxid előállítására azzal jellemezve, hogy a 10—30% iNa^VCVot, 15—35% Na3 P0 4 -ot, 4—8% Nas|As04-ot tartalmazó 13 feletti pH-jú nedves izomorf sófceverékét 90 C°-,nál melegebb vízben oldjuk; az oldat fenoiftalein lúgosságát H2 lS0 4 hozzáadásával 55— 75%-kal csökkentjük, majd az oldatot szűrés után keverés közben lehűtjük, mialatt nátrium-fluoro-foszfát és nátóurn-fluoroHarzenát keverékéből álló kristálytömeg válik ki, amely az .eredeti izomorf sókeverék As-tartalmának legalább 95%-át tartalmazza, majd a szűrés után nyert tiszta oldatot isimert módon feldolgozzuk. és Jogi Könyvkiadó igazgatója. st V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
