159303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-piridiltioacetamid és sói előállítására

5 15-9303 6 5,9 g (0,17 M) kénhidrogén gázt. 17 órai állás után 50 C°-on melegítettük 4 órán keresztül. Csökentett nyomáson eltávolítottuk az oldószert és az amint, a visszamaradt vörösbarna kristályokat szűrőre vittük és 40 ml vízzel, valamint 3x5 ml benzollal mostuk, majd megszárítottuk. Hozam: 10,1 g (=66,4%), op.: 88— 90 C°. 4. példa: 2-piridiltioacetamid-klórhidrát 19,55 g (0,129 M) átkristályosított 2-piridiltioacetamidot oldottunk 50 C°-on 250 ml vízmentes etanolban, majd hozzáadtunk keverés közben 50 ml 19% sósavgázt tartalmazó vízmentes etanolt. Az elegy pH-ja 2—3 között volt. A termék apró, fehér tűkben azonnal kivált. Lehűtöttük és néhány órán át jégszekrényben tartottuk. Szívatással szűrtük. Zsugorított üvegszűrőn mostuk 2 x 50 ml jéghideg vízmentes etanollal, és 20 C°-on szárítottuk vákuumban, szemcsés lúg felett. Fehér tűs kristályokat kaptunk. Hozam: 23 g (=95%). Op.: 200—201 C° bomlás közben. Átkristályosítottuk forrón 99 ml vízmentes etanolból. Hozam: 20,9 g, op.: 202—203 C° bomlás közben. Irodalmi op.: 193 C° bomlás közben [J. Org. Chem. 19, 753 (1954)]. 5. példa: 2-piridiltioacetamid-D-tartarát .2,0 g (0,013 M) 2-piridiltioacetamidot oldottunk 20 ml vízmentes etanolban, és hozzákötöttük 2,5 g (0,017 M) D-borkősav 50 ml vízmentes etanollal képezett 50 C°-ös oldataihoz. Az oldatot lehűtöttük, ekkor sárgásfehér kristályokban vált ki a 2-piridiltioacetamid-D-tartarát. Hozam: 3,75 g (94,5%), op.: 143-444 C°. Átkristályosítottuk 60 ml etanolból, aktívszenes derítés után. Hozam: 3,05 g, op.: 144—145 C°. A 4. és 5. példában leírtakkal teljesen meg-5 egyező módon állítottuk elő még az alábbi sókat: 2-piridiltioaoetamid-maleát, op.: 130 C° (bomlás közben). 10 15 20 30 35 40 2-piridiltioacetamid-fumarát, op.: 145—146 C°. 2-piridiltioacetamid-szulfát, op.: 115—120 C°, (bomlás közben). 2-piridiltioacetamid-foszfát, op.: 153—155 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-piridil-tioacetamid és sói előállítására 2-ipiridil-acetonitrilnek és kénhidrogénnék bázikus katalizátor jelenlétében, oldószer 25 nélkül vagy oldószerben való reagáltatása, és adott esetben ásványi vagy szerves savakkal való sóképzés útján, azzal jellemezve, hogy bázikus katalizátorként szekunder aminokat használunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szekunder aminként dietil-, di-i-propil- vagy di-n^butilamint alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet 2—6 órán keresztül 40—$0 C°on, előnyösen 50 C°-on melegítjük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savként sósavat, kénsavat vagy foszforsavat, szerves savként D-borkősavat, maleinsavat vagy fumársavat alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207177. Zrínyi (T) Nyomda^ Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. S