159286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált kromanonoximok és kromanonoximéterek előállítására

H 159286 12 összetétel; számított: 0=48,79»/,).; H=3,69fl

/o; 01=28,81%; N=5,69; talált: 0=48,74%; H=3,60%; 01=28,59%; N=5,68%. 7. példa: 7-Bróm-6-fluar-4-kromíanonoxim-metilétert a 6. példában leírt módon állítunk elő, de 6,7--diklór-4-kromanon helyett 7-<bróm-6-fluor-4--kromanonból kiindulvia. A nyersterméket metanolból átkrisitályosítva 73—75 C° olvadáspontú termékét kapunk. Összetétel; számított: 0=43,82%; H=3,31%; Br=29,16%; N=5,ll%; talált: C=44,17fl

/o; H=3,49%; Br=28,07%; N=4,99%. 8. példa: 7-Bróm-4-Jkroimanonoxim-metilétert a 6. példában leírt módon állítunk elő, de 6,7-diklór-4--kromenom helyett 7^bróm-4-kromanonból kiindulva. A nyersterméket hexánból átkristályosítva 77—78~ C°-on olvadó terméket kapunk. összetétel; számított: 0=46,89%; H=3,94%; Br=31,21%; N=5,47%,; talált: 0=46,67%; H=3,92%; Br=29,84%; N=5,43%. 9. példa: 7-Bróm-4-kramanonoximot az IC példában leírt módon állítunk elő, 6,7-diklór-4-tkromano!n helyett 7-bróm-4-kromanonból kiindulva. Metanolból való átkristályosítás után a termék olvadáspontja 149—150 C°. összetétel; számított: 0=44,65;%; H=3,33%; Br=33,01%; N=5,70%; talált: 0=44,51%; H=3,55%; Br—31,89%; N=5,65%. 10. példa: 3,52 g metoxiamin-hidroklaridot 15 ml 5 n vizes nátriumacetát oldatban oldunk, és 4 g 7-klór-6-fluor-4-kFomanont, majd 10 ml etanolt adunk hozzá.A keveréket 2 óra hosszat vissza•folyatás közben forraljuk, majd lehűtjük, és éterrel extraháljuk. Az étares kivonatot vízzel mossuk, és vízmentes magnéziumszulfáton megszárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk, és a maradékot metanolból átkristályosítjuk, így 3,26 g 7-klór^6-fluor-4-kromanonoxinMTietilétert kapunk 85,5—87 0° olvadásponttal. 5 Összetétel; számított: 0=52,30%; B=3,95%; 01=15,44%; N=6,10%; talált: 0=52,5,2%; H=4,07%; 01=15,65%; 10 N=6,12%. 11. példa: Perorális alkalmazásra szánt kapszulák elő-15 állítására 80 mg súlyú kétrészes kemény zselatin kapszulákat megtoltunk 50 mg porított 6,7--diklór-4-kromanorLoxiimHmetiléterrel és 400 mg, 89 rész vízmentes lalktózt, 8 rész talkumot, 2 rész magnéziumsztearátot és 1 rész polioxil-40-20 -sztearátot tartalmazó keverékkel. 12. példa: Perorális alkalmazásra szánt kapszulák előállítására lágy zselatin kapszulákat megtoltunk szójababolaj és poliszorfoát-80 95 : 5 arányú keverékében szuszpendált 6,7-diiklór-4-kromanonoximmal. 13. példa: 50 mg hatóanyagot, 8 mg zselatint, 6 mg 35 magnéziumsztearátot, 150 mg mannitot, 12 mg felületaktív anyagot és 20 mg kukoricakeményítőt tartalmazó tablettákat a szokásos módon készítünk. 14. példa: 5 mi-ként 1 mg 6,7-diklór-4-kromanohoximot tartalmazó ízesített szirupot úgy állítunk elő, hogy a vegyületet szorbitolnák legfeljebb 50% etilalkoholt tartalmazó ízesített oldatában oldjuk oly módon, hogy a végső koncentráció 0,02 vegyes % legyen. 15. példa: Kúpokat úgy állítunk elő, hogy 50 mg porított 6-fluor-7-klór-4-kromanonoxim-metilétert 2,25 g polietiléngliikol 1000 és 0,75 g polietilénglikol 4000 keverékében diszpergálunk, majd megfelelő formába öntjük, és lehűtjük. 16. példa: 60 6,7-Diklór-4-jkromanonoximból perorális alkalmazásra szánt készítményt célszerűen etilalkohol-víz elegyben készítünk 0,1 súly% kbnöent-65 rációban, ízesítőszerrel vagy anélkül és színező-6