159218. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór elválasztására klórt, nitrogépdioxidot, nitrozilkloridot és oxigént tartalmazó gázelegyből

3 159218 4 ciós oszlop hűtését folyékony klórral végezzük, amelyet nyomás .alatt cseppfolyósított klór nyomásának csökkentésével a klór forráspontja alatti hőmérsékletre hűtöttük le. A találmány szerinti eljárás tehát, melynél Mórt, níitrogéndioxidot, nitrozilkloiridot és oxigént tartalmazó gázelegyből desztillációs leválasztással tiszta klórt kapunk, az jellemzi, hogy a harmatpönitja fölötti hőmérsékleten, előnyösen mintegy 10—,20°-kal a hannátpont fölött levő gázelegyet légköri nyomáson üzeimelő elválasztó oszlop üstjébe vezetjük és ezáltal juttatjuk a szükséges meleget az üstbe, ezenkívül az oszlop fejéből vételezett klór-oxigén-elegyből a klórt komprimálással és hűtéssel cseppfolyósítjuk és a klór főtömegé't a megmaradó gáz alakú oxigénből, mely a jelenlevő viszonyok között klórral van telítve, leválasztjuk, majd a folyékony klór egy részének nyomását megszüntetjük és eközben a klórt légköri nyomáson, a forráspontja alatti hőmérsékletig végzett részleges elpárologtatással lehűtjük, azután az oszlop fejénél folyékony alakban mint refluxot beadagoljuk, míg a nyomás alatt cseppfolyósított klór maradékát kitermeljük és a nitrogénoxid és nitrozilklorid elegyét a desztilláló oszlop üstjéből eltávolítjuk. A kiindulási gáz harmatpontja a gáz nedvességtartalmától függ és annak értéke rendszerint 10° és 30° között van. A kiindulási gáz hőmérséklete tehát általában 15—50°. Az elpáralogtátáshoz szükséges hőmennyiséget tehát nem kiforraló útján, hanem a meleg kiindulási gáz révén juttatjuk az űst folyadékába. A beadagolt, gázelegyet közvetlenül az. üst folyadékába vezetjük, éles ellentétben a normális desztililálásnál alkalmazott munkamóddal. A kiindulási gáz előzetes kondenzálása nem szükséges. Most módunkban áll olyan oszlopokat használni, amelyek kizárólag kerámiai anyagból vagy műanyagból állnak. Az összetevők szétválasztását úgy végezzük, hogy a desztilláló oszlop fejénél klór ós oxigén elegyét elvezetjük, 10—20 att nyomásra komprimáljuk és a klórt hűtővizes hűtéssel kikoudenzáljuik. Az oxigént azonban, mely az adott viszonyok között klórral telített, a leválasztó edényből gáz alakjában vezetjük el és a szokásos módon a klórtól megszabadítjuk, vagy pedig a nitroiziliklorid oxidációs folyamatába visszavezetjük. Míg a cseppfolyósított klór egy részét tiszta termék alakjában vonjuk ki, a maradékot nyomásmentesítő szelepen légköri nyomásra hozzuk, miáltal a folyékony klór a légköri nyomáson, forráspontja alatti hőmérsékletekre történő részleges elpárolgás következtében lehűl. Ezt a mintegy —35° hőmérsékletű folyékony klórt mint refluxot az oszlopba vezetjük és azzal a deszítiüáiláshoz szükséges hűtést biztosítjuk. 'Rendszerint a reflux klórmennyisége 7—12-szerese annak a mennyiségnek, amelyet a kiindulási eleggyel az oszlop üstjébe vezettünk. A desztilláló oszlop üstjéből nitrogénoxid és nitrozilklorid elegyét vonjuk ki, mély még csekély mennyiségű oldott klórt is tartalmazhat. A desztilláló oszlop fejénéi távozó klór és 5 oxigén elegyét, minthogy a berendezésnek a klórt komprimáló része a szokásos acélkész üiékekből áll, célszerűen még tömény kénsavval megmossuk annak biztosítására, hogy esetleges üzemzavaroknál a kompressziós részbe agresz-10 szív gázOk, minit amilyen pl. a nitrozilklorid és a dinitrogéntetroxid, ne juthassanak. Ezt a mosó kénsavat időnként ki kell cserélni. A rajz a találmány szerinti eljárás megvaló-15 sítására alkalmas berendezés egyik példaképpeni megoldási alakját tünteti fel. A harmatpont j a feletti hőmérsékletű gázelegyet, mely klórból, nitrogéndioxidból, nitrozilkloridból és oxigénb-1 áll, az 1 helyen vezet-20 jük be a légkörd nyomáson üzemelő 3 desztilláló oszlop 2 üstjébe. Az üstfolyadék alapos összekeveredés folytán a kiindulási gázból felveszi az elpárologtatáshoz szükséges hőmenynyiséget. Az üstben levő folyadék hőmérsék-25 léte a reflux beállított viszonylagos mennyisége szerint 5—20°. Az üstben ennélfogva nincs szükség kiforralóra. A desztilláló oszlop felépítése az elképzelhető legegyszerűbb, mert az agresszív gázeleggyel érintkezésbe lépő valameny-30 nv

i részét kerámiai anyagból vagy műanyagból készíthetjük. Elvileg bármely szokásos oszlopot alkalmazhatunk, így pl. célszerűnek mutatkozott töltött oszlopok használata. A fejnél a 4 helyen klór és oxigén elegye távozik, me-35 lyet a kis 5 mosótoronyban tömény kénsavval mosunk meg, mely körfolyamban áramlik. A fej távozó termékét ily módon megszabadítjuk a nitrozilkloridtól és a dinitrogéntetroxidtól, amennyiben ezeket a gáz tartalmazta. A gáz-40 elegy a 6 vezetéken át a 7 kompresszorba jut, mely azt 10—20 att-ra komprimálja. A közönséges hűtővízzel, működő 8 hűtőben kondenzálódó klórt a 9 leválasztóban elkülönítjük a gáz alakú oxigéntől, mely Mórral telítve van-45 A leválasztóból a 10 helyen gáz alakú klórral telített oxigén távozik el. Ezt a gázt visszavezetjük a nitrozilklorid oxidációs folyamatába. A 11 helyen a klór egy részét miint folyékony termékét távolítjuk el. A megmaradt folyékony klór nyomása a 12 nyomáscsökkentő szelepben légköri nyomásra, csökken. Eközben a folyékony klórnak mintegy 20%,-a elpárolog, miáltal a folyékony klór hőmérséklete a forráspont alá csökken. Ezt a mintegy —.35° hőmérsékletű folyékony klánt a 14 vezetéken keresztül mint refluxot a 3 oszlopba juttatjuk. A reflux menynyisége az oszlop fejének hőmérsékletétől függ. A gáz alakú klórt a 13 leválasztó edényből a 15 vezetéken át visszavezetjük a klórkompri-60 máló részbe. A desztilláló oszlop 2 üstjéből a 16 helyen elvezetjük a nitrögéndioxid és nitrozilklorid elegyét, mély még bizonyos menynyiségű oldott klórt is tartalmazhat. Ezt az 65 1—2% klórt tartalmazó elegyet felbontjuk di-2