159212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 1-izopropil-2(1H)-kinazolinonok előállítására

159212 6 extraháljuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, leszűrjük, és vákuumban szárazra pároljuk. így 10 g olajszerű nyersterméket kapunk. Oszlopos kromatografálással való tisztítás után — kovasavgélen, eluenskémt benzollal — 2-izopropilam.i«no-4'-metil-benzofenont kapunk tiszta sárga olajként. 4. példa: 4,5-Dimetil-2-izopropilamiino-benz0fenon 9,5 g 2-amino-4,5-dimetál-benzofenon, 5 g nátriumkarbonát és 30 ml izopropiljodid keverékét 20 óra hosszat keverés közben, visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezután a fölös izopropiljodidot vákuumban lepárdljuk, és a maradékot 200 ml benzollal extraháljuk. A benzolos kivonatot leszűrjük, kétszer 100 ml vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, leszűrjük és vákuumban szárazra pároljuk. 4,5-Dimetil-2~izopropilamino~benz0'fenpnt kapunk olaj alakjában, ezt alumíniumoxid-oszlopon kroomatográfiailag tisztítjuk. Másik eljárás 4,5-dimetil-.2-izopropiiämino-benzofenon előállítására: 9,5 g 4,5-dimetil-2-aminoibenzofenon, 10 g nátriumkaribonát és 30 iml izopropiljodid keverékét 20 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük, majd 200 ml jeges vízzel kirázzuk, és háromszor 100—100 ml etilacetáttal extraháljuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, leszűrjük, és a szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A reakciótermék 10 g nyers olaj. Oszlopos kromatografáMssal való tisztítás után — kovasavgél ^töltettel, eluensiként benzolt használva — 4,5-dimetil-2-izopropilamino-benzofenant kapunk tiszta sárga olaj alakjában. 5. példa: 2-Izopropilamino-5-trifluormetil-benziofetnon 25 g 2-amino-5-'trifluoram©tálHbenzofenon, 15 g mátriUmkarbonát és 100 ml izopropiljodid keverékét 4 napig keverés köziben, visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezután az izopropiljodid feleslegét vákuumban ledesztilláljuk, és a maradékot 200 ml benzollal extraháljuk. A benzoics kivonatot leszűrjük, kétszer 100 ml vízzel mossuk, szűrjük és vákuumban szárazra pároljuk, mire olajos terméket kapunk. Az oiaj hideg etanolból történő átfcristályosítása után tiszta 2-izopropiiamáno-5-'trilfluiormietil-benzofenont kapunk. Olvadáspontja 68—70°. 6. példa: 5-iNitro~i2-izopropilamino->benzofenon 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Az 5. példában leírt eljárással analóg módon, 2-am;ino-5-trifluormetál-benzofenon helyett 65 egyenértékű mennyiségű 2-amin0-5-nitro-benzofénont használva 5-niíiro^2-izopropilamino-benzofenont kapunk. Etanolból való átkristályosítás után sárga prizmák 155° olvadásponttal. 7. példa: 5-Metil-2j

izopropilamino-ibenzofenon A 4. példában leírt második eljárással analóg módon, de 2-amino-4,5~dimettil-ibenzofenon helyett egyenértékű 5^niietili-2-iaminio-benzofenonból kiindulva, ezt megfelelő mennyiségű nátriumlkarbonáttal és izopropiijodiddal 4 napig visszafalyató hűtő alatt melegítve és a reakciók everéket a 4. példában leírt második eljárás szerint feldioiligozva 5-meM-2-izopröpiliamino-benzofenont kapunk sárga olaj alakjában. 8. példa: 4-Klór-2-izopropiilarnino-^benzofenon A 4. példában leírt második eljárással analóg módon, de 2-amino-4,5-dimetil-benzofenon helyett egyenértékű 4-klór-2-amino-benzofenonból kiindulva, és ezt megfelelő mennyiségű nátriumkarbonáttal és izopropiijodiddal 4 napig viszszafolyató hűtő alatt melegítve 4-4dór-2-izopropilamino-ibenzofenont kapunk. Ez kromatografálás után sárga olaj. 9. példa: 4,5-Dimetoxi-2-iziopropilamino-benzofenon A 4. példában leírt második eljárással analóg ' módon, de 2-amino^4,i5-dimetil-benzofenon helyett egyenértékű 4,5-dimetoxl-2-amfcbobenzofenonból kiindulva, ezt a megfelelő mennyiségű nátriumkarbonáittal és izopropiijodiddal 2 1/2 napig visszafolyató hűtő alatt melegítve 4,5-dimetoxi-24zopropiliamino-benzofenant kapunk. Ez ikromatografállás után sárga olaj. 10. példa: 4-Metil-2-izopropilamino-benzafenon 7 g 4~metil-2-amino-benzofenon, 6,35 g natriumkarbonát és 18,8 ml izopropiljodid keverékét 3 napig keverés közben visszafolyató hűtő alatt melegítjük, majd a lehűtött reakcióelegyet 200 ml benzollal hígítjuk, és kétszer vízzel, majd kétszer sós vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfát felett megszárítjuk, és a benzol eltávolítá-' sara vákuumban bepárdljuk. Az így kapott sárga olajat 10 ml metilénkloridban oldjuk, 400 g alumíniumoxid és metilénklorid eluens felhasználásával oszlopos kromatografálással 3