159127. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyíltszénláncú alifás és cikloalifás szulfonsavak előállítására

150127 6 reakciókeverékhez folyamatosan 5 órán belül 30 ml, acetil-ciklo-hexánszulfonil-peroxidnak az említett szénhidrogénben készült 1%-os oldatát adjuk. Az oxigénszükséglet a peroxid hozzáadása során növe'kszik; az oxigénadagolást úgy végezzük, hogy a gázösszetétel mindig a fentemlített 10:1 aránynak feleljen meg. A reakció-tartályban a nyomás 0,5 at:t, a hőmérséklet 28 C°. A reakciákeveréket a peroxidadagolás alatt a 14 gömb tartályon át az 5 szivattyúval a 15 és 16 vezetékeken körfolyamatban keringtetjük. A 18 és 17 vezetékek zárva maradnak. A peroxid adagolás alatt a reakciókeverék először zavaros, majd sötétbarna színű lesz. Az eközben képződött szulfonisav mint különleges, először sötét, később világossárga színű nehézolaj a 14 gömbtartályban elválik, és a 19 vezetéken elvezethető. Ha az olaj leválasztása elért a 2 kg/ó értéket, a reakciókeveréket a 18 és 17 vezetékeken az 5 szivatityúval 30 ló sebességgel a 6 extrakciós tartályba szivattyúzzuk. Eközben a 14 gömbtartály és a 15 vezeték zárva maradnak. Ezután a peroxidadagolást befej ezzük. Összesen 15 óra elteltével érjük el a reakciókeverék stacioner állapotát. A szulfonsav koncentrációja a reakciökeverékben 50 l/ó szivatytyúzási sebességnél mintegy 5%. Az oxigénadíagolás 220 l/ó, a kéndioxidadagolás 600 l/ó. Eközben 2 l/ó vizet kell az extrakciós tartályba vezetni. A 6 extrakciós tartály 7 alsó végénél óránként 7 kg, 33% szénhidrogénekből, 20,3% vízből, 6,5% kénsavból, 27,3% monoszulfonsavakbó] ós 9,1% diszulfonsavakból álló keveréket veszünk el. 300 óra elteltévél a reakció még változatlanul megy, a gázadagolás -megszüntetésével fejezhetjük be. 2. példa Az 1. példa szerint a reakciótartályban levő, mintegy 5% szulfonsavat tartalmazó (szénhidrogént keresztülszivattyúzzuk az extrakciós tartályon, mialatt az összes szulfonsav az extraktumban visszamarad. A tisztított szénhidrogénit ismét a reakciótartályba vezetjük, és a reakciót az 1. példában leírt módon 26 C° hőmérsékleten 3 1, ugyanabban a szénhidrogénben oldott mintegy 1%-os acetilciiklohexánszulfoinilperoxid ismételt hozzáadásával megindítjuk. Eközben az oxigénadagolást 240 l/ó értékre növeljük. A szivattyúzási sebesség 50 l/ó értékre növelése után a reakciótartélyban 3—9%-os stacioner szulfonsavkoncentráció áll be. A reakciókeverék 92,6% szénhidrogénekből, 0,7% ikénsavból, 4,7% monoszulfomsavaíkból és 0,8% diiszulfonsavakból áll. Az extrakciós tartály alsó végénél 2,4 l/ó víz hozzáadása mellett 9 1, 35,6% szénhidrogénekből, 26,9% vízből, 7,2% kénsavból, 25,8% monoszulfonsavakból és 7,5% diszulfonsavakból álló extraktumot veszünk el. A kísérletet 105 óra 5 elteltével a gázadagolás megszüntetésével fejeztük be. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás 10—30 szénatomos telített nyíltszónláncú alifás és cikloalifás szulfonsavak folyamatos előállítására a megfelelő szénhidrogének kéndioxiddal és oxigénnel való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a három kiindulási anyag-15 ból álló keverékhez a szulíonsavképződés megindulásáig valamely peroxivegyületat adagolunk, ezután a peroxivegyület adagolását befejezzük és a három kiindulási anyagot folyamatosan adagoljuk, mialatt a reakciókeveróket folya-20 matosan olyan extrakciós tartályba visszük át, amely 15—50% szulfo-nsavakból, 5—40% vízből. 20—60%) szénhidrogénekből és 3—10% kéns-avból álló keveréket tartalmaz, ós e tartály felső végében annyi vizet adunk ehhez a keverékhez, 25 hogy annak víztartalmát megtartsuk, mialatt a tartály alsó végén a nevezett keverék mint extraktum folyik el, és az extrakciós tartály felső végén a felül elhelyezkedő szénhidrogéneket ismét a reakciótartályba vezetjük. 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatoisítási módja, azzal jellemezve, hogy peroxivegyül2tekként szerves peroxidokat alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganat osítáisi módja, azzal jellemezve, hogy peroxi-35 vegyületként aceti 1-ciklohexánszulf onil-per oxidot alkalmazunk. 4. Az 1.—3. igénypontok szerinti eljárás foganat osítási módja, azzal jellemezve, hogy a peroxivegyületet a reakcióhoz használt szénhidro-40 génben készült oldataként adagoljuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogainatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókeverék hőmérséklete 0 C° és 80 C°, előnyösen 10 C° és 40 C° között van. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrakciós tartályból kilépő extraktumot egy elválasztóban magasabb hőmérsékleten a kénsav és a víz egy részétől megszabadítjuk, és ismert módon szul-50 fonsavakra vagy azok sóira dolgozzuk fel. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókeveróken óránként átvezetett gázmennyiség térfogata a folyadék térfogatának 10—1500-szoro3a, előnyösen 100—1000-szerese. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciógáz 3:1 és 20:1 közötti, előnyösen 8:1 és 14:1 közötti arányban tartalmaz kéndioxidot és oxigént. 45 55 1 rajz n kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108849. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3