159107. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4(3H)-kinazolinon-származékok és alkilén-bisz-3,3'-4(3H)-kinazolinonok szintézisére

159107 léten 1 órát keverjük, majd vízfürdőn bepároljuk. A kapott világossárga olaj azonnal kristályosodik. Egy kevés vízzel mossuk, szárítjuk. 19,6 g 3-butil-4(3H)-kinazolinont kapunk. Termelés: 96,9% O.p.: 69,72 C°. 3/a. 5. 100 ml metanolban feloldunk 24,25 g (0,1 mol) N,N-dimetil-N'-(2-karbometoxi-fenil)fonmamidin-hidrokloridot. Hozzáadunk 10,81 g (0,1 mol) p-fenilén-diamint. 1 órát forraljuk, hűtjük az oldatot. 24 órai állás után a kivált anyagot szűrjük, vízzel, egy kevés alkohollal mossuk, szárítjuk. 21,7 punk. g 3-(4-NH2-feml)-4(3H)-kinazolinont ka-Termelés: 91,5% O.p.: 174—177 C°. 3/a. 6. 100 ml metanolban feloldunk 24,25 g (0,1 mol) N,N-dimetil-N'-(2-karbometoxi-fenil)formamidin-hidrokloridot. Hozzáadunk 5 g (0,1 mol) hidrazin-hidrátot. 2 órai hűtés után a kivált kristályokat szűrjük, egy kevés vízzel mossuk, szárítjuk. 14.7 g 3-NH2r4(3H)-kinazolinont kapunk. Termelés: 91,2% O.p.: 208—209 C°. 3/a. 7. 100 ml metanolban oldunk 24,25 g (0,1 mol) N,N-dimetil-N'-(2-kairbometoxi-fenil)-for~ mamidin-hidrokloridot. Hozzáadunk 8,91 g (0,1 mol) /í-alanint. 3 órát forraljuk, majd bepároljuk. A sötétsárga olaj állás után kristályosodik. Alkohollal hígítjuk, szűrjük, egy kevés vízzel, alkohollal mossuk, szárítjuk. 17.8 g 3-(2-karboxi-etil)-4(3H)-kinazolinont kapunk. Termelés: 81,9% O.p: 155—170 C° között bomlik. 3/a. 8. 100 ml metanolban oldunk 34,65 g (0,1 mol) N,N-dietil-N'-(2-karbometoxi-fenil)-benza~ midin-hidnoiklaridöt. Hozzáadunk 5 g (0,1 mol) 10 15 20 25 30 35 40 45 hidrazinhidrátot. 2 órát forraljuk, majd bepároljuk. A kapott olaj rövid állás után kristályosodik. Kevés petroléterrel hígítjuk, szűrjük, egy kevés vízzel, alkohollal mossuk. 21,4 g 2-feml-3-NH2-4(3H)4dnjazoli:nont kapunk. Termelés: 78,2% O.p.: 177—178 C°. 3/a. 9. 100 ml metanolban oldunk 28,45 g (0,1 mol) N,N-dietil-N'-'(2-kar|

boinetoxi-fenil)-iaoetamidin-hidrokloridot. Hozzáadunk 10,72 g (0,1 mol) o-toluidint. 2 órát formaijuk, majd bepároljuk. Kevés vízzel és alkohollal mossuk, szárítjuk. 20,35 g 2-metil-3-o^tolil-4(3H)-kinazolinont kapunk. O.p.: 112-/o -114 CD

. 3/b. 100 ml metanolban feloldunk 24,25 g (0,1 mol) N,N-dimetil-N'-(2-karbometoxi-feriil)-formamidin-hidrokloridot. Hozzáadunk 5,53 g (0,05 mol) hexameitilén-diamint. A kivált kristályokat szűrjük, egy kevés vízzel mossuk, szárítjuk. 18,0 g hexilén-bisz-3,3'-4(3H)-kinazolinont kapunk. Termelés: 96,3% O.p.: 178—180 C". Szabadalmi igénypontok: Eljárás 4(3H)-kinazolinon (III)- és alkilénbisz-3,3'-4(3H)-kinazolinon-jszármazókok (IV) előállítására azzal jellemezve, hogy a II. képletű vegyületet, ahol Rí = alkil Ra = H, alkil, aril, aralkil R3 = alkoxi, —OH, —NH2

— célszerűen alkoxi-ammóniával, egy-, illetve kétértékű primer aminnal, hidrazinnal, szubsztituált hidrazinokkal, vagy ezek gyenge savakkal alkotott sóival és aminosavakkal reagáltatjuk 0—70 C° közötti hőmérsékleten. 5 rajz A kiadásért JEelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 71088«. Zrínyi <T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3