159082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikroporózus fóliák előállítására
25 159082 26 21. példa 27,3 g (30 mmol OH) 20. példa szerinti poliésztert és 5,55 g (45 mmól OH) bisz-^-hidroxietoxí-l,5-naftalint tiszta olvadék keletkezéséig 5 megolvasztunk. 45 ml xilol és 75 ml butilacetát segítségével feloldjuk, és az oldathoz 10Q°C-on 4,4'-difenilmetándiizocianátot (35 mmól NCO) Idő (perc) 0 5 10 15 Film súlya (g) 132,8 106 80 63 Shore A — 20 30 40 Idő (perc) 50 240 Film súlya (g) 42 42 Shore A 60 65 20 Az előállított film vízgőzáteresztőképessége 9 mg/hem2 . 22. példa 18,2 g (20 mmól OH) 20. példa szerinti poliésztert és 1,8 g aminoetanolt (40 mmól OH és 40 mmól NH) 80 ml butilacetátban, 30 ml xilolban so és 50 ml dioxánban oldunk fel. 100 °C-on 2,5 g hexametiléndiizocianátot (30 mmól NCO), majd 40 másodpercig tartó keverés után 7,5 g (60 mmól NCO) 4,4'-diifenilmetándiázocianátot és 0,2 g diazabiíciíklíooktánt adunk hozzá, 20 másodper- 35 cig keverjük, és kb. 1400 cm2 területű üveglapra öntjük. 10 perces szobahőmérsékleten való állás után 80 °C-on levegőcirkulációs szárítószekrényben megszárítjuk. Az előállított mikroporózus film vízgőzáteresztőképessége 1,2 mg/hcm2 . 23. példa 40 g (30 mmol NCO) polipropilénéterből (molekulasúly 2000) és 4,4'-difenilmetándiizocianát- 45 ból (3,3% NCO) előállított NCO-csoportokat tartalmazó adddiciós terméket 60 ml 1,2-diklórpropánban és 200 ml xilolban oldunk fel. 100 °C-on 0,3 g vízmentes hidrazint (20 mmól NH) adunk hozzá, és 8 percig keverjük. Ezután a reakció- 5° elegyhez 100 ml vizsgálóbenzint, 2,8 g (20 mmól NCO) karbodiimid-csoportokat tartalmazó 4,4'-difenilmetándiizocianátot, 12,5 g (100 mmól NCO) 4,4'-difenilmetándiizocianátot, 12 g bisz(/?-hidroxietoxi)-l,4-benzolt (120 mmól OH) és 55 0,3 g diazobiciklooktánt adunk, 45 másodpercig keverjük, majd kiöntés után szobahőmérsékleten megszárítjuk. Az előállított film vízgőzáteresztőképessége 0,7 mg/hcm2 . 60 24. példa 4 g adipinsavból és etilénglikolból előállított lineáris poliésztert (hidroxilszám 56) és 1 g 4.4'adunk. 240 másodpercig tartó keverés után 6 g g5 (48 mmól NCO) 4,4'-difenilmetándiizocianátot és 0,3 g diazabiciklooktánt adagolunk az oldatba, és 18 másodpercig tartó keverés után 500 cm2 területű üveglapra öntjük. 100 °C szárítási hőmérsékleten bekövetkezik a film megszilárdulása, és ezzel egyidejűleg az oldószerek is elpárolognak 1., 4. ábra). 20 25 30 35 57 46 43 42 45 47 50 55 -difenilmetándiizocianátot 15 g 1,2 diklórpropánban reagáltatunk egymással, majd 0,2 g dietanolamint adunk a reakcióelegyhez. Az így készített viszkózus diszperzióhoz 40 g az említettel azonos poliésztert, 3,6 g 1,4-butándiolt, 70 ml butilacetátot és 50 ml xilolt adunk. Ezután a reakcióelegyet 80 °C-ra melegítjük, 19 g 4,4'-difenilmetándiizocianátot és 0,2 diazobiciklooktánt adunk hozzá, majd 80 másodperc eltelte után kiontjuk. Az előállított mikroporózus film vízgőzáteresztőképessége 4,6 mg/hcm2 . 25. példa 36,4 adipinsavbúl és dietilénglikolból előállított részben elágazott láncú poliésztert (hidroxilszám: 61; 1,9% OH) és 0,9 g vizet 90 ml butilacetátban és 90 ml xilolban (izomer-keverék) oldunk fel. 100 °C-on 10 g 4,4'-difenilmetándiizocianátot, 4 perces keverés után 0,05 g diazabiciklooktánt, majd 6 perces keverés után (enyhe zavarosodás következik be) 3 g diizocianátot adunk hozzá (eközben gázfejlődés és viszkozitásnövekedés tapasztalható), végül 6,3 g diizocianátot és 0,5 g diazabiciklooktánt adunk hozzá, kb. 2000 cm2 területű üveglapra öntjük, és 80 °C-on megszárítjuk. Az előállított mikroporózus film vízgőzáteresztőképessége 1,6 mg/hcm2 . 26. példa 36,4 g (40 mmól OH) 20. példa szerinti poliésztert és 1,3 g vizet (145 mmól OH) 150 ml butilacetátban, 30 ml vizsgálóbenzinben és 50 m] dioxánban oldunk fel, és az oldatot 100 °C-ra melegítjük. 13 g 65% 2,4- és 35% 2,6-toluiléndiizocianát keverékének (150 mmól NCO) hozzáadása után a reakcióelegyet 15 percig 100 °C-on tartjuk, végül 5 g (57,5 mmól NCO) az előzővel azonos izocianát-keveréket és 0,5 g diazabiciklooktánt adunk hozzá, 20 másodpercig keverjük, alapra öntjük, 10 percig szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 80 °C-on megszárítjuk. Az előállított mikroporózus film vízgőzáteresztőképessége 4,5 mg/hcm2 . n