159069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3 béta hidroxi-béta-szterodiok előállítására

5 159069 6 dunk és szobahőmérsékleten és közönséges nyomáson, frissein készített Raney-mkkel jelenlétében, 1 órán át hidráljuk. Ezután elválasztjuk a Katalizátort, az oldószert vákuumban elpárologtatjuk és a reakcióterméket 1 kg alumíniumoxidon (Woelm, semleges, I) kromatografáljuk. Hexán 20%-os etilacetáttal végrehajtott grádienseluálás után 7,9 g 17/?-tetrahidropiraniloxi-18--metil-5(10)-ösztrén-3j5-oldatot kapunk, amely 1I13-H114 C°-on olvad. [H]2«°

D

=+46 (c=0,5; kloroform). 8. példa 10 cm3

etilacetátban feloldunk 0,5 g 17a-hidroxi-20-etiléndioxi-l 9-nor-5(l 0)-pregnén-3--ont és a vegyületet Raney-nikkel hozzáadása A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 718667. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3 után 30 percig szobahőmérsékleten hidráljuk. A katalizátor leszűrése után elpároljuk az oldószert és az így kapott nyersterméket 100 g kovasavgélen választjuk szét. Hexán (20%-os etilacetátos grádienseluálás után 0,27 g 164— 165 C°-on olvadó 17a-hidroxi-20-etiléndioxi-19--nor~(5(10)-pregnén-3'/?-olt kapunk [CC]25

°D

= = + 72° (c=0,5; kloroform). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 19-nor-pregnén- és ösztránsorba tartozó 3/?-hidroxi-A5(10)

-szteroidok előállítására a 3-ketocsoport katalitikus redukciójával, azzal jellemezve, hogy katalizátorként aktív Raneynikkelt alkalmazunk és közönséges nyomáson hidrálunk.