159058. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0-izopropilamino-benzofenon-származékok előállítására

159058 6 Második eljárás 2-izopropilamino~4'-metil~ -benzofenon előállítására: 9,5 g 2-amino-4'-metil-benzofenon, 10 g >nátriumkarbonát és 30 ml izopropiljodid keverékét 5 napig keverés és visszafolyatás közben forraljuk, majd 200 ml jeges vízbe öntjük, és háromszor 100—100 ml etilacetáttal extraháljuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfáton megszárítjuk, leszűrjük, és vákuumban bepároljuk. Így 10 g olajszerű nyersterméket kapunk. Oszlopos kromatografálással való tisztítás után — kovasavgélen, eluensként benzollal — 2-izopropilamino-4'-metil-benzofenont kapunk tiszta sárga olajként. 4. példa 4,5-Dimetil-2-izopropilamiino-benzofenon 9,5 g 2-amino-4,5-dimetil-benzofenon, 5 g nátriumkarbonát és 30 ml izopropiljodid keveréket 20 óra hosszat keverés és visszafolyatás közben forraljuk. Ezután a fölös iaopropiljodidot vákuumban lepároljuk és a maradékot 200 ml benzollal extraháljuk. A benzolos kivonatot leszűrjük, kétszer 100 ml vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton megszárítjuk, leszűrjük és vákuumban 'bepároljuk. 4,(5-Dimetil-i2-izopropilamino-benzofenont kapunk olaj alakjában, ezt alumíniumoxid-oszlopon kromatográfiailag tisztítjuk. Másik eljárás 4,5-dimetil-2-izopropilamino-benzofenon előállítására: 9,5 g 4,5-dimetil-2-aminobenzofenon, 10 g nátriumkarbonát és 30 ml izopropiljodid keverékét 20 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd 200 ml jeges vízzel kirázzuk, és háromszor 100—100 ml etilacetáttal extraháljuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfáton megszárítjuk, leszűrjük, és a szűrletet vákuumban bepároljuk. A reakciótermék 10 g nyers olaj. Oszlopos kromatografálással való tisztítás után — kovasavgél töltettel, eluensként benzolt használva — 4,5-dimetil-2-izopropilamino-benzofenont kapunk tiszta sárga olaj alakjában. 5. példa 2-Izopropilamino-5-trifluormetil-benzofenon 25 g 2-amino-5-trifluormetil-benzofenon, 15 g natriumkarbonát és 100 ml izopropiljodid keverékét 4 napig keverés és visszafolyatás közben forraljuk. Ezután az izopropiljodid feleslegét vákuumban ledesztilláljuk, és a maradékot 200 ml benzollal extraháljuk. A benzolos kivonatot leszűrjük, kétszer 100 ml vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton megszárítjuk, szűrjük és vákuumban bepároljuk, mire olajos terméket kapuink. Az olaj hideg etanolból történő átkristályosítása után tiszta 2-izopropilamino-5-trifluormetil-benzofenont kapunk. Olvadáspontja 68—79 C°. 6. példa 5-Nitro-2-izopropilamino-benzofenon 10 Az 5. példában leírt eljárással analóg módon, 2^aminio^5-trifluorm.etil-benzofenon helyett egyenértékű mennyiségű 2-amino-5-nitro-benzofenont használva 5-rLÍtro^2-izopropilamÍ!no-benzrfenont kapunk. Etanolból való átfcriistályo-15 sítás után sárga prizmák 155° olvadásponttal. 7. példa 20 5-Metil-2-izopropilamino-benzofenon A 4. példában leírt második eljárással analóg módon, de 2-amino-4,5-dimetil-benzofenon helyett egyenértékű 5-metil-2-amino-benzofenon-25 ból kiindulva, megfelelő mennyiségű nátriumkarbonáttal és izopropiljodiddal 4 napig visz-szafolyatás közben forralva és a reakciókeveréket a 4. példában leírt második eljárás szerint feldolgozva 5-imetal-2-izopropilaímino-benzofe-30 nont kapunk sárga olaj .alakjában. 8. példa 35 4-Klór-2-izopropilamino-benzofenon A 4. példában leírt második eljárással analóg módon, de 2-amino-4,5-dimetil-benzofenon helyett egyenértékű 4-klór-2-amino-benzofenon-4Q ból kiindulva, megfelelő mennyiségű nátriumkarbonáttal és izopropiljodiddal 4 napig visszafolyatás közben forralva 4-klór-2-izopropilamino-benzpfenont kapunk. Ez kromatografálás után sárga olaj. 9. példa 4,5-Dimetoxi-2-izopropilamino-benzofenion 50 A 4. példában leírt második eljárással analóg módon, de 2-armno-4,5-dimetü-benz»fenon helyett egyenértékű 4,5-dimetoxi-2-aminobenzofenonból kiindulva, a megfelelő mennyiségű nátriumkarbonáttal és izopropiljodiddal 2 1/2 napig visszafolyatás közben forralva 4,5-dimetoxi-2-izopropilamino-benzofenont kapunk. Ez kromatografálás után sárga olaj. eo 10. példa 4-Metdl-2-izopropilainino-benizofenon 7 g 4-metil-2-amino-benzofenon, 6,35 g nát-65 riumkarbonát és 18,8 ml izopropiljodid keveré-