159044. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált klóracilanilidek előállítására
5 159044 6 punk. Etanolból átkristályosítva 6,15 g tiszta terméket kapunk, amely 78—79 C°-on olvad. Hozam az elméleti 62%-a. Összetétel:-számított Cl "25,90%, talált Cl •26,0%. 6. példa N-metil-N-p-klórfenil-klóracetamid 5,6 g (0,0396 mól) N-metil-p-klóranilinnak 20 ml vízmentes benzollal készült oldatához 2,7 g (0,0198 mól) foszfortrikloridot és 3,8 g (0,04 mól) klórecetsavat adunk. A reakciókeveréket vissza' folyatás közben 4 órán át forraljuk, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot 25 ml vízzel 80 C°-ra melegítjük, majd intenzív keverés közben lehűlni hagyjuk. A terméket szűrjük, vízzel mossuk és megszárítjuk. A nyerstermék 6,6 g. Etanolból átkristályosítva 6,35 g tiszta terméket kapunk 168 C° olvadásponttal. Hozam az elméleti 74%-a. összetétel: számított Cl 32,75%, talált Cl 32,7%. 7. példa N, 3'-dimetil-klóracetanilid. 4,2 g (0,0346 mól) N-metil-m-toluidint 15 ml vízmentes benzolban oldunk és hozzáadunk 2,37 g (0,0173 mól) foszfortrikloridot és 3,32 g (0,0346 mól) klórecetsavat. A reakciókeveréket visszafolyatás közben 2 órán át forraljuk, majd 20 ml 80 C°-os vízbe 10 15 20 25 30 öntjük és erőteljes keverés közben lehűlni hagyjuk. Így 5,05 g nyersterméket kapunk. Az átkristályosítás után 4,76 g tiszta terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 71 C°. Hozam az elméleti 70%-a. összetétel: számított Cl 18,02%, talált Cl 18,ll Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I. általános képletű szubsztituált klóracilanilidek előállítására — ebben a képletben Rj.: fenil csoportot, vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot, Rá: hidrogént vagy halogén atomot, R;j: hidrogén atomot, vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot, Xj: hidrogén- vagy halogén atomot, vagy metil csoportot, X2: hidrogén- vagy halogén atomot, vagy metil csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a II. általános képletű szubsztituált anilinokat foszfortriklorid jelenlétében, vízmentes körülmények között a III. általános képletű klórkarbonsavakkal — ezekben a képletekben R1( R 2 , R3, X 1; X 2 , a fenti jelentésű — acilezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az acilezést 80 C°, előnyösen 100 C° és a reakció keverék 35 forrási hőmérséklete között végezzük. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel; a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108615. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
