159042. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nitrovegyületek katalikus redukciójára

5 159042 6 — az olvadékban történő hidrogénezéssel szemben nincs kristálykiválás, erróziós és robbanási veszély; — a reakcióelegyben a nitrovegyületek és a keletkező aminők oldatot képeznek; — az oldószerként használt nitrovegyület jól nedvesíti a katalizátor felületét és ezáltal az nem veszti el aktivitását; — a reakció során csekély mennyiségben keletkező víz maradéktalanul oldódik a keletkezett aminban és nem nehezíti a katalizátor felületének nedvesítését; — az ismert eljárásokhoz és .berendezésekhez képest a térsebesség és ezáltal a készülék-kihasználás hatásfoka nagyságrendileg növekszik; — az átalakulás gyakorlatilag teljes mértékben lezajlik, a hozam közel 100%-os; — amennyiben a keletkezett amin-elegy szétválasztása szükséges, az egyszerűen megoldható; — a berendezés különös előnye az is, hogy nitrovegyületek ismert eljárással történő katalitikus hidrogénezéséhez is igen előnyösen használható. Eljárásunk kivitelezését, valamint berendezésünk működését a következő példák szemléltetik: 1. példa. Dinitro-toluol 70 súly%-os dinitroetilbenzolos oldatát hidrogénezzük 2 literes folyamatos üzemű reaktor-rendszerben. A hidrogénezést két sorbakapcsolt berendezésben végezzük. A nyersanyagelegy, amelyet az -A- csővezetéken 45 C°-on táplálunk a reaktorba, tartalmazza mindazokat az izomereket, amelyek a nitrálás során képződtek. A hidrogénezést 200 att nyomáson, a -B- csővezetéken bevezetett ammónia-szintézisgázzal végezzük, amely gázelegy 75 tf% hidrogént és 25 tf% nitrogént tartalmaz. A katalizátor 1,5 súly%-nyi 0,15 mm szemcsenagyságú Raney-nikkel. Az első reaktor hőfoka 140 C°, a másodiké 170 C°. Óránként 7 kg dinitro-tbluolt és 3 kg dinitro-etil-benzolt táplálunk a reaktorba, térsebessg tehát 5 kg/liter.óra. A termelékelegy mennyisége szűrés és a 5 víz eltávolítása után óránként átlagosan 6,6 kg, ami 97,5%-os hozamnak felel meg. Az aminelegyben a nem redukált nitrovegyületek menynyisge 0,3 súly%, az átalakulás tehát 99,7%-os. 10 2. példa. meta-Dinitro-benzol 60 súly%-os nitro-benzolos oldatát hidrogénezzük az 1. példa szerinti, berendezsben. A nyersanyag betáplálását 30 C°-on végezzük. A hidrogénezéshéz tiszta hidrogént alkalmazunk 120 att nyomáson. Azel-T5 ső reaktor hőfoka 140 C°, a második 150 C°. Katalizátorként 2 súly%-nyi 0,10 mm szemcsenagyságú Raney-nikkelt használunk. Óránként 7,2 kg m-dmitro-benzolt és 4,8 kg nitrobenzolt táplálunk a reaktorba, így a térsebesség 20 6 kg/liter.óra. A termékelegy mennyisége szűrés és a víz elpárologtatása után 8,1 kg, tehát az amin-hozam 98%. A nitrovegyület tartalom 0,1%, azaz az átalakulás 99,9%. A kapott elegyből desztillációval 4,5 kg m-fenilén-dia-25 mint (op. 62,5 C°) és 3,5 kg anilint (ffp. 184 C°) különítünk el. Szabadalmi igénypontok: 30 1. Eljárás nitrovegyületek katalitikus redukciójára hidrogén-tartalmú gázzal, ismert hidrogénező katalizátorok segítségével, azzal jellemezve, hogy a redukálandó szilárd nitrovegyületet 60 C° alatti olvadáspontú, aminná redukál-35 ható nitrovegyületben oldjuk és szükség esetén a keletkező amin-elegy alkotórészeit szétválasztjuk. ' 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás .kiviteli mondja, azzal jellemezve, hogy a szilárd és az 40 oldószerként alkalmazott 60 C° alatti olvadáspontú nitrovegyület súlyaránya 1:0,5—0,65 közötti. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108615. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3