159030. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetecetsavészterek előállításáraq

159030 2305 g nyers észtert kapunk, amely 95%-os acetecetsavmetilészterből áll. A nyers észterből 12 g víz hozzáadása után vákuumban egyetlen frakcionálással közvetlenül savmentes, 99,9%-os tiszta észter kapható. 5 2. példa: Az 1. példa szerinti eljárással 1690 g diketént, 675 g metanollal 1000 ml reákciótermékben io acetecetsavas metilészterré alakítunk át. Óránként 2305 g nyers észtert kapunk, amelynek 95%-a acetecetsavas metilészter, 4%^a pedig a-metoxikrotonsavás metiMszter. A nyers észtert frakcionáljuk, aimikoris 87%-os összhozani- 15 mai 99,5%-os tisztaságú acetecetsavas metilésztert kapunk. Ha a nyers észtert frakcionáljuk és a kfo. 20%-ig '/Jnnietoxikrotonsavas metilészterben feldúsult fenéktermékhez 13 g vizet adunk, akkor 89%-os összhozaimmal 99,5%-os g0 tisztaságú acetecetsavas metilészterhez jutunk. 3. példa: 72 : 39,3 : 0,3 súlyarányokban diketént, etanolt 2

5 és kénsavat 20 C° hőmérsékleten elkeverünk, majd azt 325 kg/h sebességgel, 100 liter/h arányban adagolt és a rektifikációs oszlopból származó elő- és utópárlattal együtt egy reakeióedényíbe adagolunk. A reakcióedény egy tartályból és 7 elméleti tányérszámnak megfelelő frakcionáló oszlopból áll. A reaktor tartály részébe 200 liter reakeiókeveréket készítünk elő, amelyet 130 C°^ra előmelegítünk. Az oszlop fejrészén lényegében 40% acetomból, 40% etilacetátból, 15% etanolból és kevés vízből álló előpárlatot desztillálunk le 18 kg/n sebességben. A reaktorból a képződött nyers észtert egy desztilláló oszlopba vezetjük, amelyet 100 C° fejhőmérséklettel és .110 C° üsthamérséklettel üzemeltetünk. Az üst fenéktenméke katalizátort és a képződött gyantákat tartalmazza, míg az 80 40 észtert az oszlop fejrészén vesszük le. A fejterméket, amely 92%, acetecetsavas etilészterből és 6% '/^-etoxifcrotonsav-etüészteirfoől áll a tiszta észter kinyerése céljából folyamatosan frakcionáljuk, míg egyidejűleg 2,9 liter/h menynyiségű vizet vezetünk a frakcionáló oszlop üstrészébe, a frakcionáló oszlop 5 elméleti tányérszámú. Az utópíárlatot 80 liter/h sebességgel desztilláljuk, ez 88% acetecetsavas etilészterből, míg az előptárlat 90%-os acetecetsavas etilészterből áll. Az oszlop felülről számított harmadik tányérján 290 kg/h legtisztább minőségű, 99,5%-os acetecetsavas etilésztert választhatunk le, ez a hozani a bevitt diketénre számítva 89%-nak felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás acetecetsavas észterek előállítására diketériből alkoholokkal savas katalizátorok jelenlétében, miszerint a 90 C° és forrponthőmérséklet között tartott, lényegében acetecetsavészterből és '/?-alkoxikrotonsavas észterből álló reakeiólkiözegfoe diketént, alkoholt és egy katalizátort vezetünk be, és a képződő és a reakcióhamérséklet alatti forráspontú melléktermékeket és az át nem alakult alkoholt a reakcióval egyidejűiéig desztillációs úton elválasztjuk, továbbá a katalizátorról és a gyantás maradékból ledesztillált reabcióterméket frakcionálásnak vetjük alá azzal jellemezve, hogy a reakcióterméket a már képződött vagy képződő '/?-a!koxikrotonsavészterre számítva víz jelenlétében legfeljebb 3:1, előnyösen 1:1 mólarányiban frakcionáljuk és így a jelenlevő yS-.alkoxikrotonsavésztert acetecetsavas észterré átalakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az acetecetsavészter desztillációs feldolgozásaiból származó előpárlatot és utópárlatot a kiindulási anyagkeverékhez hozzáadagoljuk. A kiadásért felel:-a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108612. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3