159003. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telitetlen karbonsav-észterek előállítására
7 159003 8 mékekat egy elválasztó készülékben a nyomás csökkentése nélkül (választottuk el a gáz alakú termékektől úgy, foogy a folyadeMermékekeft az előválasztó alsó végén további feldolgozás céljából leszedtük és expandáltuk. A nem konderazált alkotórészeket az elválasztó készülék felső végén távolítottak, el. Ennek a 'gáznak az összetétele a kövefikező volt Alkotórészek térfoj etilén 79,0 széndioxid 20,0 nitrogén 0,1 viinilacatát 0,7 ecetsav 0,1 víz 0,1 100,0 A gáz mennyisége óránként 8000 N liter volt. Ezt a gázt expanzió nélkül bevezettük egy 90 mim átmérőjű és 2,5 m magas, töltött mosóószlop alsó részén. A mosó fején aránként 2 liter piropilénglikolt tápláltunk be. A mosó alsó felében az oldószeráramot 5 liter/óra sebességre fokoztuk. A mosó felső részén kilépő gáz 0,02 térfogaifArnál kevesebb vinilaeetátot, 0,01 térfogat%-jnál kevesebb ecetsavat és 0,01 térfogat%nál kevesebb vizet (tartalmazott. A mosott gáz nyomása 6,4 atmoszféra volt. Kampresszonba vezettük, amely a nyomását 7 atmoszférára növelte, úgyhogy a gázt újra a reakciátérbe vezethettük. A reaktorba való belépés előtt a cirkuláló gázhoz hozzávezettük a reakcióhoz szükséges mennyiségű etilént, oxigént és ecetsavat. A kompressizor után a cirkuláló gáz 10%-át 100 C° .hőmérsékleten bevezettük egy (telített káláumkarfoonátos mosóba. A mosást úgy hajtottuk végre, 'hogy a! mosás után a gázban 5% szénsav maradt. A mosott gázlt a kompresszor előtt újra hozzávezettük a cirkuláló gázhoz. Az észterimosóból kilépő telített oldószert normál nyomásra expandáltuk, és kidesztilláltüfc belőle a cirkuláló gázból elnyelt alkotórészeket. A fenékrész hőmérséklete 185 C°, a fejhőmérséklet 70—80 C° volt. A lehajtott termékeket szobahőmérsékletre hűtve kondenzáltuk, és a reakciótermékék lehűtésekor kapott, majd később expandált kondenzáturamal együtt tovább feldolgoztuk. A lepárló alsó részén leszedett oldószert közel szobahőmérsékletig hűtöttük le, és újra a cirkuláló gáz mosójába vezettük. Ezzel a imócU-szanrel eljárva elértük, hogy a mosott cirkulációs gáz kompressziója és újra felmelegítése során vinilacetát-polimeirizáció által okozott dugulás nem következett foe, és a CO2 eltávolítására alkalmazott kaliumkaiibonatos gázmosó nem károsodott a vkiilacetát elszaptpainosítása miatt. 2. Példa Etilén, ecetsav, oxigén és széndioxid gáz alakú elegyét 9 atmoszféra' nyomáson és 180 C° hő-5 mérsékleten reagáltattuk egy szilárdan rögzített nemesfém katalizátoron. A reaiktonból kilépő realkoióelegjyeit 40 C°-ra hűtöttük. A folyékony reatocdóterimékek ((/vkúlacetát, a fölösleges ecetsav, a képződött víz) nagy része lecsapódott. A 10 gáz alakú és a folyékony tenmékeket egy teljes nyomás alatt álló elválasztóban választottuk szét. Az elválaszitöból távozó gázelegy összetétele a J5 következő volt g/ó etilén 20 837,90 etán 1 321,50 nitrogén 1 832,50 oxigén 1 080;20 széndioxid 9 91.1,50 ecetsav 366,35 víz 62,". 0 vkiilacetát 1 180,00 etil acetát 0,40 acetalidehid 1,10 akrolein o,ao metilacetát 0,60 36 594,95 A viniilacetát eltávolítása végett ezt a gázt egy 2,50 m magas, 90 ram átmérőjű, Raschig-gyűrűk-35 kel töltött mosótornyon vezettük át. Mosófolyadéknalk a folyékony reakciótermékek desztillációs feldolgozásakor visszanyert ecetsavat használtuk. 7831 g/ó mennyiségben tápláltuk be a kolonna fején. A reakcióhő elvezetése végett 40 kétlépcsős mosót alkalmaztunk. A mosószert egy kívül elhelyezett vízhűtőn átvezetve az alsó részben 40 C° hőmérsékletet tartottunk. A nyomás a mosóban 8,5 atmoszféra volt. 45 A mosóból kilépő cirkulációs gáz összetétele a következő volt g/ó etilén 20 665,40 etán 1 309,50 nitrogén 1 831,90 oxigén 1 079,00 széndioxid 9 733,10 ecetsav 350,07 víz 5,00 34 973,97 60 Ezt a gázt, mely most már viinilacetát-mentes volt, egy kompresszorral a teljes reakciónyomásra sűrífetjtük. A gázhoz 'ezután hozzáadtuk w. elreagált eti-65 lén- ill. oxigénmennyiséget, ecetsavat adtunk 4
