159003. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telitetlen karbonsav-észterek előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. VII. 10. (FA—7.94) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbségei: 1967. VII. 11. (F 52915 IV b/12 o), 1968. III. 29. (P 17 68 078.3) Közzététel napja: 1970. XII. 05. Megjelent: 1971. XII. 31. 159003 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/04 ! IC., "J< u \ 4- v Feltalálók: Krönig Walter, Schwerdtel Wulf, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer A. G., Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás telítetlen karbonsav-észterek előállítására Ismeretes, hogy kairbonisiaivaik telítetlen észtereit mono-olefinek, szerves savak és oxigén reakciójával állítják elő emelt hőmérsékleten, nemesfém katalizátorok jelenlétében, melyek előmiyösen hordozókon vannak és aJkálisókat tártai- 5 maalnjak. A reakciót különösen 50—S00 C° hőmére ékileteh és a szokásos vagy megnövelt nyo*máson hajítják végire. Az eljárás follyaimaltos 'kivitelezése esetén cél- io szerű visiszavezetra a reaktorba az olefineknek, ai savaknak és az oxigénnek a reaktoron való egyszeri áthaladás alatt el nem reagált részeit. Aat találtuk, hogy a nem kondenzált (gázalakú 15 termékeikéit (különösen előnyös módon vezethetjük váissza, ha a cirkuláló gáat & kondenzált részedtől' megsziafoadíltva a keletkezeit fcairlbomsavészteréniéll magasabb forráspontú folyékony szerves oldószernél mossuk. 20 Ha a cirikdláló gázt onagalsabb forráspontú folyékony szerves oldószerrel mossuk, az oldószer felítődiik a könnyebbéin illó alkotórészekkel Ezeket Kielégítéssel kiűzhetjük az oldószerlből, így 25 az oMószert (lehűtés után újra visszavihiötjük a mosóiba. A telített mosószer regenerálásakor kapoltlt, termékeket célszerűen hozzáadjuk a gázmosás előtt (kicsapódó anyagokhoz, és atzokka! együtt tovább feldolgozzuk. 30 Oldószerként előnyösien olyan szerves folyadékokat használunlk, melyek forrásponitja legalább 20 C°-kal magasabb, mint az eflrjáríással előáilífott karbonfs'aivésztterefcé és a fettihasznáOlt savaké. A forráspont felső határának nincs jelentősége az eljár ás szempontjából. Célszerű olyjan oldószerlt váiasiztian'i, melyben a cirkuláló gázból kimosandó vegyületek kielégítően oldódnak. Különösen előnyös, ha mosó oldószerként a telítetlen észter előállításánál aükaümazotlt fcarbonsaivalt használjuk, így viniliacetátnak ertáiénbői, oxigénből és ecetsavból való előáffitásia esetén aiz ecetsavat. Ha ilyen oldószerit használnunk, a karbonsavak telítetlen észtereilt — laz említetttt esetiben a vftailaceKá'fct — gyakorlatilag teljés egészükben eltávolítjuk a mosandó gátzjból, azután az oldatból v is szaíny érhetjük a savba. Ez esötben a miosotlt gáz annyi eoetgőzit tartalmaz, amennyi a mosás gőznyomásának megfelel. Ez a isavgőzökkel tel'íteltjt cirkulációs gázzal együtt közvietlenül visszajut a reakciótérbe. Ha a cirkuláló gáz egy részét a benne levő szénsav eltávolítása Végett lúgos mosásnak védjük alá, célszerű ebből az aránylag kis résziből aiz ecete avat tökéletesebben eltávolítani. Előnyös oldószernek bizonyultak továbbá a gükol-típusú oxigéntartalmú vegyületek, vagy azok 159003