158961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilguanidinok előállítására
158961 b) S-Metil-N-2,:6-diklái*fenil-aoetilizotioka:rb:amid 5,6 g (10,025 mól) 2,6-diiklorfeml-acetilklo;ridnak '(fp.i2 = 137—il3i8°) 10 ml aeetonnal készült oldatát lassan hozzáadjuk'4,7 g (10,052 mól) S-metil-iizotiokarlbamidinak 1.20 ml aeetonnal készült oldaitához, miközben a keverek hőmérséklete 35°-ra emelkedik. Az eközben képződő fehér csapadékot (S^metil-izotiökarbamid-hidroklorid) szűrőin elválasztjuk. A szűredéket szárazra pároljuk, amikor is S-metil-N-2,8-diklórfenilacetilizotioka'ríbamid marad vissza 108— 112° olvadásponttal. A tenméket diizopropileterből kétszer átkristályosítva az olvadáspontja 1,2:5—.127°-:ra emelkedik. 6. példa: Tabletta Összetétel: 2,fi^diklárfenil-aeet'ilgu»nidm-hidroklarid 2 mg tejcukor 116 mg paraffinolaj 2 mg zselatin 1 mg kukoricakeményítő 13 mg talkum 6 mg Az előállított tabletták súlya az alkalmazni kívánt hatóanyag mennyiségétől függ. A tablettákat osztórovátkával látjuk el. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános. képletű új guanidinszármazékok és savaddiciós sóik előállítására — ebben a képletben Rí klóratomot vagy metilcsopartot jelent — azzal jellemezve, hogy vagy a) egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rj. a fenti jelentésű —, illetve iámnak reakcióképes, funkcionális savszármazékát guanidinnal reagáltatjuk, vagy b) egy III általános képletű vegyületet — ebben a képletben RÍ a fenti jelentésű, R2 pedig reakcióképes, az ammónia egyik hidrogénjével lehasítható csoportot jelent — ammóniával reagáltatunk, az I általános képletű vegyületek így kapott sóiból adott esetibein .felszabadítjuk az I általános képletű vegyületet, és az így kapott I általános képletű vegyületet adott esetben átalakítjuk savaddiciós sójává. (Elsőbbségié: 1968. szeptember 25.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítiási módja az I általános képletű vegyületek és savaddiciós sóik előállítására — ebben a képletben Rx klóratomot vagy metiilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a II általános képletű vegyületek egy reakcióképes savszármazékát — ebben a képletben RÍ a fenti jelentésű — guanidinnal reagáltatjuk, és a kapott "i általános képletű vegyületet szabad bázis vagy savaddiciós só alakjában elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1967. szeptember 26.) 3. A 2. igényipont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a II általános képletű vegyületek reakcióképes, funkcionális savszármazékaként azok halo genid ját vagy kevés szénatomos alkilészitarét alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1967. szeptember 26.) 4. Az lib. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy reakcióképes, az ammónia egyik hidrogénjével lehasítható csoportként kevés szénatomos alkoxivagy alkiimerkiaptocsoportot vagy adott esetben szubsztituensekkel aktivált aralfciltiocsoportot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1968. szeptember 2S.) 5. Az la. igénypont szerinti eljáráis foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a II általános képletű vegyületek halogénjeivel való rea.g altatásra legalább 100P/0 guanidinifelesleget használunk. (Elsőbbsége: 1968. szeptember 25.) 6. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatiosítási módja azzal jellemezve, hogy a 2,i6-diklóirfenil^ecetsav-metilész!ternek guanidinnal való reagáltatásával előállítjuk a 2,6-díklórfenil-acetilguanid'int, és ezt adott esetben átalakítjuk savaddieiós sóivá. (Elsőbbsége: 1967. szeptember 26.) 7. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 2,6-diklórfenil-ecetsav-etilésztarinek guanidinnal való reagáltatásával előállítjuk a 2,,ß-dikloirfienil-acetilguanidint, és ezt adott esetben átalakítjuk savaddiciós sóivá. (Elsőbbsége: 1988. szeptember 25.) 8. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy 2,6^diklórfsnil-ecetsavkloridnak guanidinnal való reagáltatásával előállítjuk a 2,6-diklóirfenil-aeeitilguanidint, és ezt adott esetiben átalakítjuk savad-45 diciós sóivá. (Elsőbbsége: 1968. szeptember 25.) 9. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosításii módja azzal jellemezve, hogy 2,i6-dimetilfenil-eioetsiaiv-metiilészterrLek 'guanidinnal való reagáltatásával előállítjuk a 2,i6^dimetilfenil-acetilgiUanidint, és ezt adott esetben átalakítjuk savaddiciós sóivá. (Elsőbbsége: 1968. szeptember 25.) 10. Az lib. és 4. igénypontok szerinti eljárás f'Oganatasítá'si módja azzal jellemezve, hogy S-metil-JN-2,'6^difclórfeiml-aioetilizo1 tiokiair)btamid l nak ammóniával való reagáltatásával előállítjuk a 2,'6-diklorfenil~aeetiilguanidint, és ezt adott esetben átalakítjuk savadd:iciós sóivá. (Elsőbbsége: 1968. szeptember 25.) 10 15 20 25 30 35 40 50 55 1 rajz A. kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108606. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
