158961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilguanidinok előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. IX. 25. (WA—195) Svájci elsőbbsége: 1967. IX. 26. (13 461/67) Közzététel napja: 1970. IX. 03. Megjelent: 1972. II. 28. 158961 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 129/12 Feltalálók: Bream John B. vegyész, Redbourn, Herts., Dr. Plcard Claude W., Welwyn Garden City, Herts., Nagy-Britannia Tulajdonos: Dr. A. Wander A. G., Bern, Svájc Eljárás acetilguanidinok előállítására A találmány tárgya eljárás az I általános képletű aoetálguanlidinszáirnazékök és savakkal alkotott addíciós sóik előállítására. Ebben a képletben Rx klóratamot vagy metilcsoportot jelent. Az I általános képeletű vegyületek tautomer alakiban la általános képletű vegyületekként is szerepelhetnek. Ennélfogva a találmány mind az la általános képletű, mind az I általános képletű vegyületeket felöleli. Ebben a leírásban a találmány szerinti eljárással előállított vegyületeket célszerűség kedvéért I általános képletű vegyületéknek nevezzük. A találmány értőimében úgy jutunk az I általános képletű vegyületekhez és savadiiciós sóikhoz, hogy vagy a) II általános képletű vegyületeket — ebben a képletben Rt a fenti jelentésű —, illetve reakcióképes, funkdonáíis saviszármazék aik at guaniidininal reagáltatjuk, vagy b) III általános képletű vegyületeket — ebben a képletben RH a fenti jelentésű, R2 pedig reakcióképes, az ammónia egy hidrogénjével lehasítható csoportot jelent — ammóniával reagáltatunk, az I általános képletű vegyületek így kapott sóiból adott esetiben felszabadítjuk az I általános bápletű vegyületéket és az így kapott I 2 általános képletű vegyületeket adott esetben átalakítjuk savaddiciós sóikká. Az a) alatt lenit eljárás egyik előnyös végirehajtásmódja abban áll, hogy II általános kép-5 létű vegyületeket, illetve II általános képletű vegyületeknek reakcióképes, funkcionális savsaármazékait, például a II általános képletű vegyületek haítogenüdjait, elsősoriban a kloridjait, vagy bfarniidjait, vagy kevés szénatomos 10 alkilésztereit vagy az adott reakciókörülmények között inerís szerves oldóíszeriben, például izopropanalban, toluoliban stb., vagy akár oldószer nélkül szolba/hőmérséklet (20—25 C°) és a keverék forráspontja között, előnyösen azonban 15 .szobahőmérséklet és 80 C° között addig reagáltatjuk güanidinnal, amíg alkalmas próbából, például vékonyrétegkroimatogtráfiailag kitűnik, hogy minden kiindulási anyáig átalakult. Ha a II általános képletű vegyület reaíkcióíképes, 20 funkcionális savszármazékaként halogenidjaít használjuk, és az I általános képletű vegyülethez, mint szabad bázishoz kívánunk jutni,, akkor a reakciót savlekötőszer, például trietilamin, vagy legalább liQ0%^as guanidinfelesleg 25 jelenlétében kell végrehajtani. A b) alatt leírt eljárásban a találmány értelmében olyan III általános képletű vegyületeket használunk, amelyek képletében R2 reakició'ké-38 pes, az ammónia egyik hidrogénjével lehasít-158961