158938. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-diaza-szteroidok előállítására

5 158938 6 fürdőn 2 óra hosszat melegítjük. Az oldatot vízzel hígítjuk, és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivoniatot 8%-os nátriumklorid oldattal mossuk, niátriumszulfát fölött megszárítjuk, és szárazra bepároljuk. A maradékot semleges alumíniumoxid vékonyrétegen krómja tograf alva, kloroformot hasznaivá kifejlesztőszerként és a fő sávot ultraibolya fényben észlelve, etilaioetáttal Való eluáliás után 14 mg SyN-metil-S^diaza^ö^ilT^diacetoxi-androszt^TMS -én^2-ont kapunk; x CDÖ

9,14 (e, 18—

Me), 8,86 (e, 19—Me), 6,62 (e, 3—N—Me), 5,52 (k, 17a— —H) és 4,42 (k, 6a—H). 3. példa: 3-N-Metil^3,4-diaza-androszt-4-én-2y6,17~trian 73 mg 3jNHmetil-3,4-diaza-6/S,il7^Hdihidroxi-androszt-4-én-n2-onnak 30 ml acetonnal készült oldataihoz kis feleslegben krómtrioxid és kénsav elegyét adjuk, és szobahőmérsékleten 5 percig keverjük. A felesleg elbontására .metanolt adunk a reakciokeverékhez, és a szuszpenziót átbocsátjuk Hyflon. A szűredéket bepároljuk, vízbe felvesszük, és az oldatot kloroformmal extraháljük. A kloroformos kivonatoklat 8'%-os só oldattal mossuk, nátriumszulfáton megszárítjuk, és bepároljuk. A maradékot kovasavgéllemezen kromatograf áljuk, 2 : il arányú etilacetát-kloroform elegyet használva kifejlesztő oldószerként, és a fő sávot ultraibolya fényiben észlelve. Etilacetáttal eluálva és aceton és izopropiléter elegyéből kikristályosítva 20 mg 34N-metil-3,4--diaza^androszt-4-én-2,647-ta1

i'ö

n

t kapunk" 239— 10 15 20 25 30 35 „ MeOH TMS Q c\a 241° olvadásponttal; / max

. :295 m/t;

x CDC

i ' (e, 18—Me), 8>87 (e, 19—Me), és 6,49 (e, 3—<N— —Me). Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új, szufosztituált 3,4-diazarZl4-androsztének előállítására — ebben a képletben Y kevés szénatomos alkilcsoportot jelent, R és R" hidroxicsaportot jelentenek vagy egy kevés szénatomos alkánsav aciloximaradéteát jelentik, és R' és R'" hidrogénatomokat jelentenek, vagy R" és R'" együtt oxigénatomot jelentenek •— azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Y kevés szénatomos alkilcsoportot, R hidroxilesoportot jelent, és R' hidrogénatomot jelent — kiteszünk a Colletotrichum linicola mikroorganizmus enzimjei hatásának, a műveletet oly módon végrehajtva, hogy a mikroorganizmust a szteroid jelenlétében tenyésztjük, majd kívánság esetén az így kapott olyan I általános képletű vegyületet, amelynek képletében R ós R" hidroxilcsoportokat jelentenek, olyan I általános képletű termékké acilozzuk, amelynek képletében Rés R" egy kevés szénátotmois alkánsav aciloximaradékai, vagy kívánság esetén az olyan I képletű vegyületet, amelynek képletében R és R" hidroxilcsoportokiát jelentenek, olyan I képletű vegyületté oxidáljuk, amelynek képletéiben R" és R'" együtt oxigénatomokat jelentenek. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108589. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.