158917. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-aszparaginsav előállítására
158917 5 6 kapacitását is nagyon jól kihasználjuk és a kapott reakcióelegyből az aszp araginsavat igen egyszerűen izolálhassuk. A reakeióeliegynék tömény ásványi saviakkal az aszparaginsav izoelektroanos pontjára (pH 2,8—3,0) való savanyítása az aszparaginsav nagy tlisztaságbaini és jó hozammal való kinyeréséit biztosítja. Az eljárásunk szerint a számított reakcióidőtartani alkalmazásának további előnye az, hogy a bomlások elkerülésével együtt járó maximális nyeredek mellett a termék minősége olyan, hogy a termék gyógyászaiti célokra történő előállítása esetén sem igényel utólagos tisztításit, ipl. átfcrástáilyosítást, ami az előző eljárásoknál állbalálbam szükséges voiit. A közvetlenül kapott (termék tisztaságát ( és szűaihetőségét még tovább javítja, ha a reakcióelegyhez valamely poláros oldószert (pl. etanolt) adunk. Említésit érdemeli (még az, hogy a rövid reafccióidőtaríatm és a homogén fázisú reakció az eljárás folyamatos kivitelezésére is jó lehetőséget biztosít. ETjárásunik kivitelezését a,z alábbi példákkal szemléltetjük 1. példa 2 lliitianes saválló acél autoklávbain 450 g (3 mól) díiaimmóniummaleát 1 liter víziben való oldatát 180 C°-(on (8 att) 20 percig melegítjük. A sTíobalhőmérsékleítre gyorsan lehűtött reakcióelegyhez 100 ml alkoholt adunk, majd tömény HCl-dal pH 2,8-ra savanyítjuk. A kivált (terméket (szűirjük, vizes: alkohollal mossunk, iszárítjuk. Nyeredek 320 g DL-asaparaginsav, az elméiéit! hozam 80%-a. Elemzési adatok: számított C 36,10% H 5,26% N 10,53% O 48,10% talált C 36,15% H 5,27% N 10,48% O 48,20%. 2. példa 392 g imaleirasavanhidrideit (4 imól) 600 ml vízzel hidrolizálunfc, a vizes maleinsavat vizes ammóniaoldatral pH 7,5-re semlegesítjük, majd az elegyet vízzel 1300 ml-ire egészítjük |ki., Az, oldatot 2 Halberes savállóacél autofclávhan 170 C°-on (7 att) 40 pereiig melegítjük. A raaMorbam a nyomást atmoszférikusra esökkenltjük, majd a reakcióelegyelt az 1. példa szerint feldolgozzuk. Szűrés és nio'sás után a (terméket szárítjuk. Nyeredek 414 g DL~aszparaginisav, az elméleti hozam 78%-a-Elemzési adatok: -talált: C 36,05% H 5,23% N 10,58% 0 48,15% 3. példa 2 literes savállóacél autoklávban 450 g (3 mól) diammóniummaleát 1 litter víziben való oldajtát 150 C°-on (5 att) 2,5 órán át melegítjük. Az 1. példa szerinti feldolgozás után a nyeredek 303 g DL-aszparaginsav, az elméleti hozam 75%-ia. Elemzési adatok: talált: C 36,12% H 5,26% N 10,61% O 48,03%. 4. példa 525 g (3,5 mól) diammóniuminaleátaak 1 liter víziben való oldatát 2 literes saváilóaeél autoklávban 160 C°-on i(6 att) 1,5 órán ált melegítjük. Az 1. példa szerinlti feldolgozás utáin a nyeredek 372 g DL-aszparaginsav, az elméleti hozam 80%-a. Elemzési adjatok: talált C 36,07% H 5,25% N 10,56% O 48,13%. 5. példa: 2 literes saválló acél autoklávban 450 g {3 mól) diiammóniumnialeát 1 liter vízben való oldatát 180 C°-on (8 att) 7 percig melegítjük. Az 1. példa szerinti feldolgozás után a ínyeredék 301 g DL-aszparaginsav, az éliméla'ti hozam 75,2%-a. Elemzési adatok: talált C 36,10%, H 5,24%, N 10,55% O 48,05%. 6. példa: 45%-os vizes ammóniaimmaleát oldatot adagolószivattyúval 3 liter/óra adagolási sebességgel hőcserélőn keresztül 0,5 literes hőszigetelt csőre akt oirba vezetjük. A hőcserélőből kilépő oldat hőmérsékletté 180 C. A reaktorban 8 atm. egyensúlyi nyomás alakul ki. 10 perc átlagos tartózkodási idő után a reaktorból elvételi szelepen keresztüli kilépő reakcióelegye't szedő tartályba gyűjtjük, majd lehűtjük és az 1. példa szerint feldolgozzuk. Kitermelés: 78%. Elemzési adatok: talált C 36,08 H 5,15 N 10,65 O 48,09% Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás DL-aszparaginsav előállStására diammóniummaleát és/vagy diammóniumfumarát vizes közegben nyomás alatt (történő melegítése útján azzal jellemezve, hogy a diam'móníuniimaleátot és/vagy diammóniumíuimarátoit 2,5—5,0 mól/liter kezdeti koncentrációiban, 130 C°-ot meghaladó hőmérséklete, log t = —0,03 T+k összefüggéssel — melyben ,t az átalakuláshoz szükséges időfcartsimot pereiben, T a reakcioelegy hőmérsékletét C°-batn, k egy 6,2—7,1 közötti száméribékű állandót jelent — mieghatározött időtarlsmiüg melegítjük zárit rendszeirfoen, majd 10 15 20 25 "0 35 40 45 50 55 60 3
