158899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kloridmentes, nagykoncentrációjú nitrogén-foszfor-kálium-trágyák előállítására

158899 ilyen eseteikben maximálisan 80 C° lehet, ami a tiszta salétromsavval való reagáltatással szemben azt az előnyt is biztosítja, hogy gázalakú nltrogéntetroxid kiindulóanyagként való alkalmazása esetén sincs szükség a reakcióeíegy hűtésére. Ez számottevő megtakarítást tesz lehetővé. A nitroziliklorid eltávolítása után visszamaradó foszforsavas, ill. foszfor- és saléitrpmsavas káliurntnitrát-Jéből közvetlenül, ammóniával történő semlegesítés útiján, időtnafoló egyéb technológiai műveletek nélkül nyerhető nagykoincentrációjú kloridmentes NPK-trágya, pl. 19:19:19° o vagy l<o:l&:24Pk összetételiben, ami a báliumikloridból 'kiinduló eddig ismert eljárás esetében egyáltalán nem volt lehetséges. A találmány tárgya tehát oly eljárás kioridmen'íes, inagykonoentrációjú NPK-trágyák előállítására, ikáliuimMorid diniitrogentetrioxiddal való reagál tatása útján, amelynek során a szilárd fcáliuimlkloirid folyékony és/vagy gázalakú diniitrogémtetroxiddal való reagáltaitását legfeljebb 80 C° hőmérsékleten, legalább 8 n komeentrációriiak mjegfelelő erősségű foszforsav vaigy túlnyomó résziben foszforsavat tartalmaizó foszforsav-« E!

étr omsav elegy íreakcióközegikénít való alkalmazásával folytatjuk le, a kapott savas káliuimini'tráit-szuszpeniziót a- nitrozilklorid eltávolítása után ammóniával semlegesítjük és adott esetben műtrágya-sók hozzáadása útjá'm a kívánt tápanyag-arányra állítjuk ibe, imajd az .elegyet önmagában ismert módon alakítjuk és szárítjuk. A találmány szerinti eljárás szemponitjából íényeges, hogy a foszforsav, ill a íosfzfortsavtartaknú savelegy szükséges minimális koncentrációjára vonatkozó előírást betartsuk; ebből a szempomíból a fostzforsavat csekély disszociációjára való tekintettel csupán 1,5-tbázisú savnak tekinthetjük. A dinitrogéntetroxiddal való reagáltaíás során keletkező nitrozilklorid. gázalakú anyag, amely a reakció során elillan. Annak érdekében azonban, -hogy a reakcióelegyben még visszamaradó kevés mitrozilkloridoí is eltávolítsuk, ajáralatos a reakciclelegyből ezt a maradékot valamely közömbös gázáram, pl. nitrogén- vagy oxigénáriam segítségével kifuvá.tni. A nitrozilkloridot azután pl. oxigénnel oxidálhatjuk, amikor is az ennek során felszabaduló klór elkülöníthető és az így visszaalákult di-nitrogéntetroxid visszavihető a káliumkloriddal lefolytatásra kerülő reakcióban. Az eljárás igyakorlati kivitele során először is a szilárd fcáliunikloridot sízuszpendáljjuk a savban, rniajd nevezetjük a folyékony vagy gázalakú dinitirogónteltroxidot. Énnek során célszerű a reakcióeíegy alapos- áitkevieréséről gondoskodni, ptt'. mechanikai keverés útján. Ha folyékony dinítnogéntetroxidot alkalmazunk ehhez, a reakcióhoz, iáikkor a reakcióhőtmérsékíetk'b. 5—10 C°f a süllyed. Különösen előnyös azonban gázalaikú, részben .nitrogéndioxiddá disszociált dinitrogéntetroxiddal dolgozni. Ebiben az esetiben a reakción őmér'sé kl et 70—80 C°-ra emelkedik, ezáltal a képződött káliumnitrát oldhatósága megnö-5 veksizik és így a reakcióeíegy viszkozitása csökkein. Ez előnyös a reakció (teljes végbarnenatele szempontjából és egyes esetakban a felhasználandó savmennyiség csökkentését is lehetőivé teszi. Ha a tápanyagarány beállítása céljából még -0

műtrágya-sókat is kívánunk ((előnyösen szilárd alakban) a termékhez iadini, akkor ezt az adalékot az ammóniával való semlegesítés folyamán vagy azt követően' adhatjuk hozzá. Ilyen sókként elsősorban ammciniuminitrát vagy amimónium„ foszfátok jöhetnek tekintetbe. Ha a káliumklorid dinitrogéníietr oxiddal való reagál tatásához reakciokozaglkJewt fosztforsavsaléíromsav elegyet 'alkalmazunk, akkor nem szükséges, hogy ezit aiZ elegyet előre elkészített állapotban vigyük be a reakcióba. Eljárhatunk oly módon is, hogy foszforsav és sósav elegyét alkalmaizzuk a szükséges koncentrációban kiinduló reafcciáközeglkiént, amikor is a sósavnak a diniírogéntetrioxiddal való reakciója folytán a nitrozilklorid .mellett a saletroniKay in situ keletkezik. Ilyen .esetben azonban természetesen a bevitt dinitrogéntetroxid mennyiségét megfelelően növelni kell. 25 30 35 40 45 C0 60 A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik : 1. példa 30,4% P205-ta;nt.almú foszíorisaviban finoman őrölt káliumkloridot szusizperadálumk. Ebbe á szuszpenzióba keverés .közben folyékony dimitrogémtetroxidot vezetünk be, miközben a reakcióeíegy ihőmlériséklete kb. 10 C°-ra csökken. A kiindulóanyagokait olyan ütemben adagoljuk be, hogy óráinlkint 152 kg káiiumkloriid, 200 kg foszforsav és 209 kg dinitrogéntetroxid karüljön bevitelre. A reakció folyamán nitrozilklorid illan el, amely csekély tmaninyiséigű dinitrogénte'lroxidot is tairtalmaiz. A nitroziliklorid vissz'aniaradt részét azután nitirogénárammal fúvatjuk ki. Az így kapott, gyakorlatilag kloridmerntes. reakcióelegyet azután animániumnitráttal elegyítjük, óránkinl: 45,7 feg^nak megfelelő m.ennyiiség beadagolásá^lal, majd ezt követően óránkint 21,8 kg ammcnia bevitele közben szemícsésítjük a 55 reakcióterméket. Szárítás után óráníkiirnt 380 kg klorimentes ikevepttrágyát. kapuink, amelynek tápanyagtartalma: N 16,2%, P;05

16,05%, K,0 24,3%. 2. példa 30,4% P205-tartal!mú foszforsav és. ß0'%-os salétromsav elegyében linoonna őrölt káliurnklori-S5 dot szuszpendálunk, oly módon, bogy ónánkint 2