158810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többszörösen halogénezett fenolok és fenol-homológok többértékű alkoholokkal képzett éterszármazékainak előállítására
5 158810 6 Egy óra leforgása alatt az elegy hőfokát- 95— 100 C°-ra emeljük és e hőfokon tartjuk még 2 óra hosszat. A keletkezett éterszármazék l-(pentaklórfenoxi)-3,3,3-trimetilolpropán szürkésfehér csapadék alakjában kiválik. Vízzel kloridmentesre mossuk, szűrjük, majd 100 C°-on megszárítjuk. A kapott termék súlya 391 g, a kitermelés 98%-os, klórtartalom: 44,2'%, hidroxilszám 420, az elméleti klórtartalom: 44,5%, hidroxilszám: 423. Hasonlóképpen készíthetők a többi, legalább négyszeresen klórozott fenol-homológokból is a többértékű alkoholokkal képezett éterszármazék. Ezek az éterszármazékok valamennyien szilárd halmazállapotú krémes, vagy szürkésfehér színű termékek. Jól oldódnak szerves alkoholokban, ketonokban, továbbá alifás és aromás szénhidrogének és alkoholok, ketonok elegyében. Rovar- és gombaölő hatásuk van. 10 5. példa * 246,5 g tetraklórkrezolt (1 mól) oldunk 800 g vízben és 400 g ciklohexanonban 116 g Na2COa (1,1 mól) segítségével. Hozzáadunk erőteljes keverés közben 183 g l-klór-2,2-dimetilol-butánt és 1 g ólomoxidot 50—60 C° közötti hőmérsékleten. A hőmérsékletet mástfél óra leforgása alatt egyenletesen 95—1Ö5 C0 -na emeljük és e hőfokon tartjuk még egy óra hosszát. A keletkezett éterszármazék l-(tetraklórmetilfenoxi)-2,2-dimetilol-bután szürkésfehér csapadék alakjában kiválik. Vízzel kloridmentesre mossuk, szűrjük, majd 60—100 C°-on szárítjuk. A kapott termék súlya 345 g, a kitermelés 95 %-os. Klórtartalom: 39%, hidroxilszáma 312. Az elméleti 309,4. klórtartalom: 39,2%, hidroxilszám: 6. példa 350 g heptaklórkrezolt (1 mól) 1000 g vízben és 200 g alkoholban oldunk 116 g Na2 C0 3 segítségével. Erőteljes keverés közben hozzáadunk 171 g (1,1 mól) l-klór-2,2,2-trimetilol-etánt és 2 g magnéziumhidroxidot 50—60 C° közötti hőmérsékleten. Egy óra leforgása alatt az elegy hőfokát egyenletesen 95 C°-ra emeljük és 95— 100 C°-on tartjuk még két óra hosszat. A keletkezett éterszármazék l-(heptaklórkrezoxi)-2,2,2--trimetilol-etán szürkésfehér csapadék alakjában kiválik. Vízzel kloridmentesre mossuk, szűrjük, majd 60—120 C° hőmérsékleten szárítjuk. 353 g éterszármazékot kapunk, a kitermelés 96%, klórtartalma 67%, hidroxilszáma 460. 15 20 25 :i0 35 40 45 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás többszörösen, célszerűen legalább négyszeresen halogénezett fenol és fenolhomológok többértékű alkoholokkal és többértékű alkohol-derivátumokkal képezett étereinek előállítására, azzal jellemezve, hogy a halogénezett fenol és/vagy fenolhomológ alkálisójának oldatát többértékű alkohol és/vagy többértékű alkohol epoxiklór-származékával reagáltatjuk, fémoxid, fémoxidhidroxid vagy fémhidroxid vagy ezek keverékének jelenlétében, majd az éterszármazékot a reakció melléktermékeitől elkülönítve ismert módon feldolgozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy többértékű alkoholként és többértékű alkohol epoxiklórszáaranazékáíként célszerűen a-monoktórglicerint, /?-monoklórglicerint, epiklórhidrint, diklórhidrint, l-klór-2,2-dimetilol-propánt, l-klór-2,2,2--trimetilol-etánt, 4-klór-3,3-dimetilol-butánt és 3. Az 1. igénypont r érinti eljárás foganatosí-1 -klór-S^^-trimetilolpro^ánt használunk. tási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vizet, alkoholt, dioxánt, ciklohexanolt vagy ciklohexanont vagy ezek keverékét használjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fémoxid, fémoxidhidroxidként és fémhidroxidként magnéziumoxidot, magnéziumhidroxidot, ólomoxidot, alúmíniumoxidhidroxidot, alumíniumhidroxidot, -alumíniumoxidot, antimonoxidot vagy ezek keverékét a reakciókomponensek súlyára számítva legfeljebb 5 súly%-nyi mennyiségben használjuk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108438. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
