158784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocián-difeniléter előállítására
158784 a fejlődés minden stádiumában levő Tetranychus urticae található. A megadott idő után úgy vizsgáljuk meg a készítmény hatásosságát, hogy megszámoljuk az elhullott állatokat. Az így kapott elhullás! arányt százalékosán fejezzük ki: 100% azt jelenti, hogy minden atka elpusztult, 0% pedig azt, hogy mind életben maradt. A vizsgálatban alkalmazott hatóanyagkoncentrációkát, a kiértékelés idejét és a kapott eredményeket az alábbi táblázatban tüntettük fel. Táblázat 10 15 A kiindulási formamid előállítása: 3,8 mól hangyasavat (i9S%-os) 1,3 mól ecetsav-anlhidriddel elegyítünk, majd az elegyítés után fél órával 1 mól aminnak 1—1,5 1 metilénkloridban készült oldatához csepegtetünk. Az adagolás befejeztével az elegyet 2—4 órán keresztül utóreagáltatjuk, 1 1 vizet adunk hozzá és a metilénlkloridos fázist hígított szódaoldattal mossuk. A szerves fázist ezután megszárítjuk és teljesen bepároljuk. A többnyire kristályos maradékot kívánság szerint átkristályosítjuk vagy átoldjuk és megszárítjuk. A termelés áltálában az elméleti érték 90—96%-a. Hatásosság-vizsgálat Tetranychus urticae ellen 3. példa: Hatóanyag %-os hatóanyag %-os elhullás képletszáma koncentráció 48 óra után III. 0,2 100 0,02 100 0,002 0 IV. 0,2 100 0,02 0 V. 0,2 80 0,02 0 VI. 0,!2 100 0,02 100 0,002 95 VII. 0,2 ,100 0,02 100 0,002 100 VIII. 0,2 100 0,02 100 0,002 95 IX. 0,2 100 0,012 100 0,002 100 X. 0,2 100 0,02 100 0,002 100 XI. 0,2 100 0,02 100 0,002 90 XII. 0,2 100 0,02 100 0,002 " 80 2. példa: 190 g 3-imetoxi-4-formilaminj 4'-Jterc.bu!til-difenilétert 1 mötilénkloridlban oldunk, majd az oldatot 165 g trietilaminnal elegyítjük. A kapott oldatban 0—T0 C° közlött 715 g faszfént vezetünk be, majd az elegyet 2 ófáft keresetül 20 C°-on utóreagáltatjuk. Végül a reákcióelegyet ammóniával telítjük és a kivált aimmóniumkloridot leszűrjük. Az oldat bepárlása után visszamaradó anyagot etanolból átikristályosítjuk. Termelés: 100 g 3-metaxi-44zociano-4'-terc.butil-difeniléter, op.: 85—86 C°. 20 25 20 S5 40 45 50 55 60 65 14O0 g 4-formilamino-4'^terc.butil-difenil-tioétert 5 1 metilénkloridtoan oldunlk, majd a kapott oldatot 1300 g trietilaminnal elegyítjük. Az elegybe 0—10 C° között 700 g foszgént vezetünk. Végül az oldatot 20 C°-on, 3 órán keresztül utóreagáltatjuk. A reakeióelegyet ezután ammóniával telítjük és a kivált ammóniu<mkloridot szűrjük. Az oldat bepárlása után kapott maradékot izopiropilalkolhollal mossuk. Termelés : 1000 g 4-nizociano-j 4'-terc.butil-difenil-tioéter, op.: 66—67 C°. 4. példa: A 2. példához hasonlóan 220 g 3-klór-4-formil-amino-4'-'terc.jbutil-dÍ!fenil-tioéter1 t és 160 g trietilamint 75 g faszgénnel reagáltatunik, s ilyen módon 130 g 3^klor^4-izociano-4'-terc.butil-difenil-tioétert kapunk, op.: 98—99 C°. 5. példa: A 2. példához hasonlóan 5980 g 2-formilamino-4-4metil-4'-terc.butil-difenil-4ioétert és 6500 g trietilamint 3000 g foszgénnel reagáltatunk. Ilyen módon 4200 g 2-izocia:no-4-metil-4'-tere.butil-difenil-tioétert kapunk, op.: 98—99 C°, 6. példa: A 2. példához; hasonlóan 1100 g 2,5-dimetil-4-^formilamino^'-tercJbutil-diíeml-tioétert 1150 g trietilaminnal reagáltatunk. Hyen módon 850 g 2i ,5-d:imetil-4-izociano^4'-terc. l butil-d i ifenil-tioétert kapunk, op.: 40—41 C°. 7. példa: A 2. példához hasonlóan 530 g 2-formilamino-4-4metil-4'-metil-difenil-tioétert és 525 g trietilamint 220 g foszgénnel reagáltatunk. Ilyen módon 490 g 2-izoi cian i o*4^metil-4'^metil-dife;nil-t:ioétert kapunk, op.: 59—i 61 C°. 3
