158760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidek kondenzációs termékeinek kezelésére
• 158760 3 4 lókitermék marad vissza, mint az 1 091 824 sz, francia vagy a 7i6il 203 sz. angol szabadalom szerintii újabb eljárásban. Azlt találtuk, hogy lehetőség van az ilyen műveletből származó, magas_ forráspontú melléktermékeik tökéletesebb bomlásának előidézésére, ha melegen erősen lugas reagenssel kezeljük őket, mégpedig nem a butiraldeihid kondenzációs reakciójából származó nyers reakcióelegyben, hanem ezeknek a melékíbermékeknieik a nyers elegyből való elkülönítése után. Ilyen módon 2% hielyetit 0,5%-ira lehet csökkenteni a magas forráspontú melléktermékek alakijaiban felllépŐ veszteségeket. A magas forráspontú melléktermékek lebontásiát a találmány szerint a szokásos reagenseikkel végezzük, vagyis egy erősen lúgos reagens oldatával, közelebbről anniak vizes oldatával, előnyösen náitri i ! uimhiidix>xjjd- vagy káliumhiidiroxii-oldattal. Miként a szokásos eljárásban, a lebontás erediménye etilpropilliaikrolein és buitiraldehid. méket, majd kondemzályuk a koikmna fejirésze•ből távozó gőzöket, dekantáljuik a kondenzálódott folyadékot, és így elkülönítjük a vizet a szerves termiélketetől. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példa segítségével közelebbiről ismertetjük. Példa: Naponta 48 tonna etilpriopillakiraleint az 1 091 824 sz. fentebb. említett francia szabadalom szerinti eljárással termelő berendezésben az etilpiropiljakrofeint elgőzolögitető ktotBonna aljából óránként közelítőleg l'OiO kg olyan keveréket vezetünk el, amíeiy közelítőleg 60 kgétiílpriopilakroleínt és 40 kg fentebb definiált magas forráspontú mellékterméket tartalmaz. Ezeket a mellektenmefcaket a találmány értelmében úgy bontjuk meg, hogy folytonosan bevezetjük őket olyan realkciákolonnia felső részébe, amely közönséges acélból készült és 12 mélytányérinal riendéllkiezilk, és hasznos teljes kapacitása kb. 1000 liter. Ugyanekkor a reiakciakolonnába 350 liter/óra 20 g/lliter koncentrációjú olyan vizes nátronlúgoldatot vezetünk Ihe, amelyet butiraildehid etilpropilalkroleinnié való lúgos kondenzációja folyékony termékének dekianitáSáisalkoir kaptunk. A raábdókollonnát alsó részén biefúvatott 15:0 kg/óra vízgőzzel fűtjük. A kolonna hőmérséklete 100—ili05 C°. A fenti számokba1 :: kitűnik, hogy a magas forráspontú melléktermékek érintkezési ideje a niátiriujmihidroxiid-oildiattai kb. két óra. A kolonna felső részén távozó gőzöket kondenzálj ulk, és a kondenzált folyadékot dieikantáljuk. A dákiantált oldat felső rétege (szerves réteg) 84 kg ati'ípropilaíkroisint és 8 kg butiraMehidet szolgáltait óránként. Minthogy már 60 kg/óra etilprapilalkröfein van a reakiciákolicnnát tápláló szerves keverékben, a magas forráspontú melilléktierimékek (kb. 40 kg/óna) elibonitásával óránként 24 kg etiilípropilafonollakit és 8 kg buitirlaildeihidiet, vagyis összesen 32 kg hasznos terméket kapumik, ami kb. 1,5% növekedést jelent az elméleti kitermelésiben a kiindulási butiiraldchid mennyiségéhez viszonyítva, így az etiUipnopiliaikrioílieiri napi termelésié több minit fér tonnával növekszik. A reuikclobolonna alsó részén kb. 4 kg/óra nagyon magas forráspontú mellékterméket vezetünk el, amely vízben oldhatatlan, nem hasznosítható, n.sm regenerálható, ezért a csatornáiba öntjük. Összehasonlítás céljaiból megemlítjük, hogy a szokásos eljárásokkal a magas forráspontú melléktermék alapú keverék 100 kg/óra menynyiségát folytonos vízgőzdeszitiiMcióniák vetették alá olyan módon, hogy Hasdhig-gyűirűkikel ellátott 'desztillációs kolonna aljába 120 kg/óra vízgőzt fúvattaik be. Fteijterméklként óránként Ezután már könnyű visszanyerni ezt a két vegyületet. Az eftiilipropilakroilein visszianyeriése 25 közvetlenül növeli a reakció hozamát. A viszszanyert bultiraldehidet vissza léhát táplálni a reaktorba, amelyben a butiraildiehidnék etilpropiilalkroleinná való kondenzációja megy végibe. A magas forráspontú melléktermékiakniek lúgos 30 reagenssel való kezelését előnyösen 100—106 C° hőmérsékleten hatjuk végre atmoszferikus nyomáson, azonban nyomás alkalmazása . esetlén lehetőség van arra, hogy sóikkal magasabb, például egészen 200 C°-dg terjedő hőmérsék- 35 leteket alkalmazzunk, és így az eljárás lehetővé teszi, hogy jelentősen csökkentsük a kezelés érintkezési ideijét és így ennék megfelelően növeljük a készülék termelékenységét. y 40 A találmány szerinti eljárást előnyösen az alábbi módon valósítjuk meg. A nehéz mellékitenmékieket a butiiriaMehidnek ömmiagával való kondenzációs reakciójakor képződött termékek elkülönítésiére szolgáló boilonma alján 45 vezetjük el. A magas forráspontú melléktermékekéit folytonosan melegen kezeljük a lúgos reagens híg vizes oldatával tányéros kolonnában, előnyösen „rnélytányéros" típusú kolonnáiban. Amikor a butiraildehid kondenzációs re- 50 akcióját lúgos kondenzációs kiatailizátoir jelenlétében, közelebbről a fentebb említett 1 091 8-24 sz. francia vagy 761 203 sz. angol szabadalomban leírt eljárásnak megfelelően végezzük, különösen előnyös a találmány szerinti mellék- C5 teirrnélkék kezelésiére híg vizes nátriumihidroxidoldiatot használni, amely távozik a kondenzációs készüöékiből, és amely egyébként kibasznlálatllanul miaradna és a szennyvízcsatornáiba kerülnie. A bűtJiralidieMid visszanyerését és a ma- fif) gas forráspontú miöliéikítiermékiek lúgos kezelésévell kapott etilpropiliakroilíein visszanyerését magában a kezelő kolonnáiban oldhatjuk meg olyan módon, hogy a kolonna alján gőzt fúvatunk be, amely magával ragadja ezt a két ter- 65 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
