158756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antimikrobás hatású vegyületek előállítására
158756 17 Elemzési eredmény' C13 [H T N0 7 -re (289,2) vonatkoztatva: elméleti, '%: C 53,09 H ,2,44 .N 4,84 talált, %: C 54,30 H 2,30 N 4,80 44. példa: 2-(í5-Nitro-i 2-furfurilidén)-6-acetoxi-,3-ibenzofuranon előállítása 18 47. példa: 1,92 g ß-Jaoetoxi-S-benzofuranont és 1,4 g 5--nitrofurfurolt 40 ml ecetsavarihidridben 5 órán át forralunk visszafolyató hűtő alatt. A —70 C0jra való lehűlés után kapott kristályokat 15 vonatkoztatva: etilacetátból átkristályosítjuk. 3-l(5-4Nitro-!2-furfurilidén)-7-metoxi-tiakromanon előállítása 5 3,88 g 7-metoxi-tiakromanont és 2,82 g 5--nitrofurfurolt 3,5 órán át forralunk visszafolyató hűtő alatt 60 ml ecétsavanihidridben, és 24 órás állás után a kikristályosodott anyagot 10 acetonból átkristályosítjuk. Hozam: 0,55 g (az elméleti érték 9%-a); op.: 173 C° (bomlás). Elméleti eredmény CigHnNOgS-^re (317,3) Hoziam: 0,9 g (az elméleti érték 29%-a); op.: 172—173 C° (bomlás). Elemzési eredmény Ci5 H 9 iN0 7 -re vonatkoztatva : elméleti, '%: N 4,44 talált, %: N 4,33 45. példa: 25 2-(5-Nitro-2-furfurilidén)j6,7-diacetoxi-3--benzofuranon előállítása 30 1,66 g 6,7~dihidroxi-n3-lbenzofuranont és 1,4 g 5Hnitrofurfurolt 20 ml ecetsavanhidridben 5 órán át forralunk visszafolyató hűtő alatt. Ezután a reakcióelegyet —70 C°-ra lehűtjük, majd 35 a kristályokat leszívatjuk és etilacetátból átkristályosítjulk. Hozam: 1,7 g (az elméleti érték 46%-a); op.: 209—210 C° (bomlás). Elemzési eredmény C17 H 11 !N0 9 -re (373,3) vonatkoztatva : elméleti, %.: C 54,70 H 2,97 N 3,75 talált, 0/0: C 54,58 H. 2,93 N 3,57 46. példa: 3-(5-Nitro-2Hfurfurilidén)-7^ace: toxÍJkrQmanon előállítása elméleti, %: S 10,57 talált, %: S 10,41 20 48. példa: 2-(5-Nitro-t2-tenilidén)-54iidroxi-l-indanon előállítása Mindenben az le. példa szerinti módon járunk el, azonban 1,48 g 5-hidroxi-l-mdanont és 2,6 g 5-nitrotiofén-2-karboxialdehidet reagáltatunk. A terméket etilacetátból átkrista'lyosítjuík. Hozam: 1,5 g (az elméleti érték 53%-a ); °P-: 235—238 C° (ibomlás). Elemzési eredmény CiANO^S-re (287,3) vonatkoztatva : elméleti, %: S 1)1,16 talált, %: S 11,30 49. példa: 2H(5JNitro-:2~tenilidén)-6-hidroxi-5-metoxi-l-indanon előállítása Mindenben az le. példa szerinti módon járunk el, azonban 1,78 g 6-Jhidroxi^5-ímetoxi-indanont és 2,35 g 5-nitrotiofén^2-karboxaldehid-diácetá1;0t reagáltatunk. Tisztítás céljából a terméket 70 C°-on diimetilformamidban oldjuk és Vízzel kicsapjuk. Hozam: 1,0 g (az elméleti érték 60%-a); op.: 270 C° fölött. 40 45 50 Elemzési eredmény C^Hn-NOsS-re (317,3) vonatkoztatva: 1,64 g 7-Hiidroxikromanont és 1,40 g 5-nitrofurfurolt 20 ml ecetsavanhidridben 5 órán át forralunk visszafolyató hűtő alatt, majd a reakcióelegyet —70 C°-ra lehűtjük, és a kapott 55 elméleti, '%: C 56,80 H 3,49 iN 4,42 S 10,09 kristályokat etilacetáttal átkristályosít juk. Hozam: 1,2 g (az elméleti érték 36%-a); op.: 176—178 C° (Ibomlás). Elemzési eredmény Ci6 H u ,N0 7 -re (329,3) vonatkoztatva: elméleti, %: C 58,36 H 3,37 N 4,>25 talált, %: C 58,16 H 3,39 N 4,04 60 talált, 0/0: C 56,47 H 3,51 N 4,51 S 9,83 50. példa: 3-)(5-Nitro-i2-tenilidén)-4kramanon előállítása Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azonban 1,48- g kromanont és 1,57 g 5-nitrotiofén^-ikailboxaldethidet reagáltatunk. A ter-65 méket etilacetátból átkristályoisítjuk. 9
