158755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-benzodiazepin-2-on származékok előállítására
158755 lH^-dimetilaminopropilJ-JS-fenil-T-trifluormet-oxi-1 ,i3-dihidro-.2H-4 ,4-ibenzodiazepin-2-on, l-i^-dietilaiminopropiy^S-ifenil-T-Jtrifluormetoxi-1,3-dihidro-2H-l ,4-Hbenzodiazepm-2--on, l-i(/?-etilaminoetil)-5-fenil-7-trifluormetoxi-1,3-diihidro-i2H-il ,4-henzodiazepm-2-on, l-metil-5-:(p-(klórfenil)-7-trifluonm.etoxi-il ,3--diíhidiro-2H-l,i 4-benzodiazepi | n-2-on. 1. példa: 6 keverékéhez. A csepegtetés befejezése után á keveréket éjszakán át kevertetjük. Ezután á reakcióelegyet vízibe öntjük, vizes ammónia oldattal meglúgosítjuk, majd metilénkloriddai extraháljuk. A metilénklomd-réteget az 1. példáben leírt 'módon kezeljük, ily módon 1-metil-5-fenil-7-trifluormetoxi-'l,3-diihidro-2H-,l,4-benzodiazepin-2-on-iSzulfátot kapunk, mely bomlás közben 234—1236 C°-on olvad. 10 2 g l^metil-2-al minometilH3-fenil-i5-trifluormetoxWndol4hidro'klorid és 30 ml ecetsav keverékébe 15—20 C°-on ozonizált oxigént buborékoltatunk keverés köziben A raakeiókeveré- 15 ket jéghűtés mellett ammonias vízzel semlegesítjük, majd metilénkloriddai extraháljuk. A metilénkloridos extraktumokat egyesítjük, vízzel mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk, hűtés közben kénsavval kezeljük, hűtés közben és 20 csökkentett nyomáson besűrítjük. A csapadékot leszűrjük, ily módon l^metil-5-fenil-7-trifluor(metoxinl ,3-dihidr 0-2IM ,4-benzodiazepin-2-on-jszulfátot kapunk, melyet aceton/hexán keverékből átkristályosítunk; a termék bomlás köz- 25 ben 234—236 C°-on olvad. 2:. példa: 3 ml vízben feloldunk 3 g krómsavanhidri- g0 det, az oldatot 20 C° alatt cseppenkint hozzáadjuk 3,5 g l-metil^2-jaminometil^3-fenil-5-trifluormetoxi-indol-4hidroklorid és 40 ml jégecet Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletű l,4Jbenzodiázepinn2-on származékok — ahol X hidrogéhvagy halogénatomi, R hi'drogénatomot, legfeljebb 4 szénatomos alikil-csoportot, cifcloalkilmetil-esoportot, vagy —A—N< Rí Rn képletű csoportot jelent, melyben RÍ hidrogénatom vagy legfeljebb 4 széhatamos alkil-csoport, R2 legfeljebb 4 szénatomos alkil-csoport ós A 1—4 szénatomos alkilén^csoport — vagy azok sói előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 2-aminometil-indol-származékot — ahol R és X jelentése a fentiekkel egyezik — vagy annak sóját valamely oxidálószerrel reagáltatjuk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108372. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
