158722. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izotiazol-származékok előállítására
158722 17 45 % Nafta oldószer 5 % Emulgeátor-keverék, (ikalciumidodecilibenzölszuiifonát és poliioxietilén-szorbitanészter, azaz zsír- és gyantasavalk keveréke) Diszperzió: 1.1. példa: 10% 3,5-d.ietilmer(kaptoHÍzotíazol-44ííarlboniitril 40% 2-metil-4-klór-fenoxieceteavjtr.ic!tanol_ ammóniumsó 1% Kiarboximeitilcéllulóz 2% Alkilíenolpoliglikoléter 1% Bentonit 46% Víz Kiszórásra alkalmas por: il2. példa: 20% 3,5-dietumerkapto-ízotiazoW-karbonitril 10% Kalciumszilikát 2% Kolofónium 88% Bolusz Emulziós koncentrátum: 13. példa: 40% 3,i 5-dialkilmerkapto-izotiazol-4-karbonitril 12,6% Dimetilf ormamid 43% Nafta oldószer 4,5% Emulgeátor-keverék (kaleiumdodecilbenzolszulfonát és polioxietilén-szorbitanészter, azaz zsír- és gyantasavak keveréke) Permetezőpor: 14. példa: 28% 3,,5-di-.allilmerka,pto-izotiazol^4J karbonitril 15% Szulfitszennylúg-por 45% Bolusz 11% Kovasav 1% Na-dialkilnaftalinszulfonát 3-metilmerkapto-5-n-butilmerkapto-, 3-metilmerkapto-5-izobutilmerkapto-, 3jetilmerkapto-5-metilmerkapto-, 3-n-propilimerkapto-5-metilmerkapto-, 5 3-izopr opilmerkapto-5-metilmerkapto -, 3-n-butilmer:kapto-í5-nietilmerkapto-, és 3-izobutilmerkapto-5-metilmerkapto-izotiazol-4_ -karbonitril. 10 ,15. példa: 99,2 g 3,5-dietilmerkapto~izo:tiazol-4-karbonsavamidot 5O0 ml toluolban szuszpendálunk. A szuszpenzióba keverés közben szobahőmérsékleten 30 g foszforoxikloridot adagolunk be, majd ezután 48 g piridint adunk az elegyhez. Az elegyet további kevertetés közben 4 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután a toiuolois részt a vizes részről leöntjük, és 0 C'ra hűtjük. " Ekkor a reakciótermék egy része kristályosan kiválik. A kristályokat leszűrjük, a szűrletet egy kb. ,1.5 cm vastag kovasav-rétegen átszűrjük, (a kovasavréteget előzetesen toluolban felszuszpendáltuk), majd a kovasavat kevés toluollal átmossuk. A toluol ledeszbillálása után 88,4 g S.S-dietil-merkapto-izotiazol-é-karbonitril marad vissza. Op. 47—48 C° (vizes etanolból). 15 2C 25 35 40 45 3,5-dietilmerkapto-izotiazol-4-,karbo.nitril helyett más, az I általános képletnek megfelelő vegyületek is alkalmazhatók analóg, vagy hasonló módon. Ilyen vegyületek az alábbiak: 50 3,5-di-n-propilmerkapto-, 3,5-diizopropilmeíkapto-, SyS-di-n-^butilmerkapto-, 3,i5-diizobutilmerkapto-, 3,5-di-n-amilmerkapto-, SyS-di-n-liexilmerkapto-, 3,5-di-nJheptilmerkapto-, 3,i5-di-n-Oiktilmerkapto-, 3,5-di-n-dacilmerkapto-, 3,i5-di^n-dadecilmerkapto-, 3,5-bisz-!(lHklóret:ilmerkiapto)-, S-metilmerkapto-S-etilmeíkapto-, 3-metilmer;kapto-5-n-propilmerkapto-, 3-metilmerkapto-5~izopropilmerkapto-, 55 60 65 Analóg módon, a megfelelő izotiazol-4-karbonsavamid foszforoxikloriddal való reagáltatásával az alábbi izotiazo: l-4-karbo : ni:tri]eket állíthatjuk elő: S^-di-n-propilmerkapto-, op. 29—31 C°; Fp. 1,5 172—173 C°; 3,5-diizopropilmerkapto-, Op.: 24—25 C°; Fp. 1,5 150—152 C°; 3,5-diizobut:irmer:kapto-, olaj, nem desztillálható; 3,5-di-n-butilmerkapto-, olaj, nem desztillálható; 3,ö-di-n-amilmerkapto-, olaj, nem desztillálható; 3,5-di-n-hexilmenkapto-, olaj, nem desztillálható; 3,5-di-n-dodecilmerkapto-, olaj, nem desztillál-. ható; 3,54>isz-(:CÍánmetilmerkapto)-, Op.: 114—115 C°; 3,54>isz-(fenacilmerkapto)-, Op.: 145—146 C°; 3,5-bisz-i(o-klórbenzilml erkapto)-, Op.: 64—65 C° ; 3,5-bi'sz-i(acet,ilmetilmerkapto)-, Op.: 100— 101 C°; 3,; 5-ibiszKl J kláretilmeiikapto), Fp. 0,01 178— 179,5 C°; 3,5-bisz-(dietil aminők arbonilmetilmerkapto)-, Op.: 170—171 C°; 3-metUmerlkapto45-fenacilmerkapto-, Op.: 157— 158 C°; :3-metilmerkapto-5-propargilmerkapto-, Op.: 89—94 C°; 3-etilmerkap,to-5-fenacilmerkapto-, Op.: 127— 12.8 C°; 3-propargilmerkapto^5-metil!merkapto~, Op.: 67—68 C°; S-iacetil'metilmerkaptoHS-etilmerkapto-, Op.: 83— 84 C°; 3-etoxikairbonilme,tilmer:kaptiO-5-metütneríkapto-, Op.: 72—73 C°; ' 3-diacetilmetilmeíkaptOr-S-metilmerkapto-, ' 9
