158718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrilek előállítására

158718 Alkálisókként erős szervetlen savak, mint a sósav, kénsav, foszforsav sói, előnyösen a nátrium- vagy káliumlklorid, továbbá a dinátriumvagy trinátriumfoszfát vagy alkáliszulfát jönnek számításiba. Foszfortartalmú dehidrálőszérékként föszforpentoxidot, foszforpentakloridot és fosz'foroxikloridot, előnyösen foszforpentakloridot használunk. Csekély, előnyösen az elméletileg szükségesnél 5—20%nkal nagyobb feleslegben használjuk. A reakciót 50 és 300 C° között hajthatjuk végre, előnyösen 100—Í20O C°-on és 1—7O0, előnyösen 10—ilOO Hgmm nyomáson végezzük. A következő példák a találmány jobb szemléltetésére szolgálnak: 1. példa: Erős keverővel és szedőedénnyel felszerelt, vákuumszivattyúhoz kapcsolt 1,5 literes üveglombikba 500 g cián'acefeumidot, 460 g foszforpentakloridot, 50 g konyhasót és 15 g dietilamint töltünk. 125 C°-os fürdőihőmérsékletnél megkezdődik a sósavgázfejlődés, mely fokozatosan erősödik. A vákuum megfelelő szabályozásával a lombikban a nyomást állandóan 100 Hgmm alatti értéken tartjuk. Mihelyt a sósavfejlődés alábbhagy, a fürdőhőmérsékletet fokozatosan kb. 200 C°-ra növeljük, míg a keletkezett malonsavnitril a szedőedénybe maradéktalan át nem megy. 372 g 96,4%-os terméket kapunk, amely 90,3%-os nyershozamnak felel meg. 2. példa: az 1. példában leírt kiviteli mód szerint reagáltatjuk, 396 g 94,7%-os desztillátumot kapunk, ameiy 96,4% malonsavnitril nyershozamnak felel meg. 5 4. példa: Az 1. példában leírt kiviteli mód szerint 500 g ciánacetamidot, 460 g foszforpentaklori-10 dot, 50 g káliumikloridot és 50 g naftilamint reagáltatunk. A kapott desztillátum (368 g) 99,5% malonsavnitril tartalmú, amely 93,3% nyershozamnak felel meg. 15 5. példa: . Az 1. példában leírtnak megfelelő készülékbe 730 g benzoésavamidot, 4-60 g foszforpentakloridot, 50 g konyhasót és 20 g dietilamint töltünk. A reakció kb. 55 C°-on indul be. 50 Hgmm alatti nyomáson desztilláljuk, míg a fürdőhőmérséklet a 150 C°-ot el nem érte. 630 g desztillátumsúlynál és 92,1 %-os nitriltartalomnál 93,3%-os benzoésavnitril nyershozam adódik. 20 25 20 35 6. példa: Az 1. példa szerint 500 g ciánacetamidot 460 g íoszforpentákloriddal 50 g dinátriumfoszfát és 50 g naftilamin jelenlétében reagáltatunk. 95%os tisztasági fokú, 372,5 g desztillált malonsavnitrilt kapunk, amely 90%-os nyershozamnak felel meg. Szabadalmi igénypont: Az 1. példában leírt kiviteli mód szerint 500 g ciánacetamidot, 460 g foszforpentakloridot, 50- g 'káliumkloridot és 15 g dietilamint reagáltatunk, 389 g 95%-os malonsavnitril t kapunk, amely 94,1%-os nyershozamnak felel meg, 3. példa: 45 500 g ciánacetamid, 460 g foszforpentaklorid, 50 g konyhasó és 50 g difenilamin keverékét Eljárás nitrilék előállítására a megfelelő amidok foszfortartalmú dehidrálószerrel erős szervetlen savak alkálisóinak és katalitikus menynyiségű szerves nitrogéntartalmú bázisok vagy azok halogénihidrogén-vegyületeinek jelenlétében való kezelés útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót az amidra vonatkoztatva 1—50 s%, előnyösen 5—'1:5 s% szervetlen alkálisó és 0,1— 10 s%, előnyösen 2—13 s% szervés nitrogéntartalmú bázis jelenlétében hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108184. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2