158697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálimid-származékok előállítására
5 158697 6 sítjuk. 370 g (93,4%) N-(2,5^dijói dpsintil)-ftálimid-kristályt kapunk, amely 81—36 C°-on olvad. C. Jápés: l-etil-2-ariilinomstilpirroFidiin. 117 g N^(2,5-ididódpentil)HftáMimid és 182 g 70%-os vizes etilamiin keiveréfcét visszafolyató hűtő alatt keverés közben 3 órán át forraljuk. Az etilaimin-íelesleget a reakcLÓelegy bepárllásával távolítjuk el, és visszamarad az N-fl-etil-2Hpirrolidinil)-metiiíftálúrnidet tartalmazó oldat. D. lépes: A C. lépésnél kapott oldatot összekeverjük 40%-ÍOS viizes nátriumhidroxid oldattal, amelyet úgy állítottunk elő, hogy 100 g nátriumhidroxidot 150 ml víziben oldottunk. Visszafolyató hűtő alatt 20 órán át való forralás után a raakcióelegyet hűtjük és benzollal extraiháljuk. A benzolos extnaktumot szárítjuk és bepároljuk. A maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk; 19,6 g (61,2%) l-2til-.2-;ammöetil-pkirioüdlint kapunk 10 Hgmim-en 40—45 C°-on ferro oöaj alakjában. II. pé'da: l-allil-2-aiminometi!lípirrolidisn. Az A.' és B. lépés az I. példában leírthoz hasonló. C. lépés: l-iallil-2-amiinoimetilipirrolidin. 117 g N-(2,5-dijódpentil)-,ftálimid és 158 g 70%-os vizes allilamin keverékét vissziafolyató hűtő alatt keverés köziben 6 órán át forraljuk. Az allrlamin-felesílcget a reakcióelegy bepárlásával távolítjuk el, és vissziamarad az N-(l-•alliil-2-T pir i rolidinil)-imetilftáilimidet tartalmazó oldat. D. lépés: A C. lépésnél kapott oldatot összekeverjük 40%-os vizes 'niátriumhidroxid-ioldatta], amelyet úgy állító ttunk elő, hogy 125 g nátriunuhidroxidot 200 ml víziben oldottunk. Visszafolyató hűtő alatt való 20 órás hevítés után a raakcióelegyet hűtjük és benzollal extraihláljuk. A benzolos extnaktumot szárítjuk és bepereljük. A maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk; így 25 g (71,4%) 1 ^alMl-2Haimíinometillpiirrolidint kapunk 25 Hgmm-en 95—97 C°-on foirró olaj alakjaiban. III. példa: l-propil-2-aíminometilpirrolidin. Az A, és B. lépés az I. példában leírthoz hasonló. C. lépés: l-propil-2-iam'moimetilpirrolidin. 53 g N-(2,5-dijódpentil)-ftáilimid és 95 g 70 %-os. vizes propilámlin keverékét vissziafolyató 5 hűtő alatt 5 órán át keverés közben forraltuk. A praplliarmn-fielssleget a reakció dlsgy bepárlásával tiávolítottuk el és visszaimariadt az N-(l-propiil-2-piir: rtolidinil)-metíiliftáM;midet tartalmazó oldat. D. lépés: A C. lépésnél kapott oldatot elegyítettük 40 15 %-0'S vizes nátriumhidroxid-oldattal, amelyet úgy állítottunk elő, hogy 50 g nátriumhidroxidot 75 ml vízben oldottunk. VisszaiMyató hűtő alatt 20 órán át tartó forralás után a rtealkcióejegyet hűtjük és benzollal extraháljuk. 20 A benzolos kivonatot szárítjuk és bepároljuk. A maradékot, csökkentett nyomáson desztilláljuk; így 14.5 g (82,8%) l-propiil^2-ammornetilpirrolidint kaptunk 17 Hgimm^en 75—80 C°-on forró olaj alakjában. IV. példa: 1 -izop'nopil-2^amin.oimeti 1-pirrolidin. Az A. és B. lépés az I. példában leírthoz hasonló. C. lépés: l-izopropil-2-aíminometil-pkrolidin. 35 317 g N-(2,S-dijódpentil)^ftáIírnid és 570 g 70°/oros vizes izopropilamid keverékét vissziafolyató hűtő alatt keverés köziben 4 órán át forralunk. Az izopropilamin felesleget a reak-40 cióelegy bapárlásáiwal távolítjuk el és visszamarad laz :N^(l~izoprDpil-2-pi;rrolidiinil)-imetilftaliimidet tartalmazó ' oldat. D. Ciápás: A C. lépésnél kapott oldatot összekeverjük 40%-os vizes nátituimlhidrioxid-oildattal, amelyet úgy állítottunk elő, hogy 240 g nátriumhidroxidot feloldottunk 350 ml víziben. 20 órás visszíaifolyatás köztbeni forradás után lehűtjük a reiakcióelegyet és benzoDal extnaháljuk. A benzolos extnaktumot szárítjuk és bepámoljuk. A maradékot csökkentett nyomáson desztillálva 28 g (2)0,8%) l-iziapropil-2-ammome€l-pirroM-dint kapunk, olaj alakjában, amely 17 Hgimmen 75—80 C°-on forr. V. példa: 1 -butil^Hatminometilpirrolidin. Az A. és B. lépés az I. példában leírthoz C5 hasonló. a
