158677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ketonitrilek előállítására
158677 2. példa: 5,5-dimetil-7-cián-heptanon-2 165 g 5,ö-dimetil-7-cián-heptén-3-on-(2)-t, 900 ml metanolt és 2 g katalizátort (5 súly%-os, szénre lecsapott platina) rázóautoklávfoan 30— 40 att. nyomáson és 25—35 C°-on hidrogénezünk. A számított hidrogénmennyiség felvétele 2 órát vesz igénybe. A katalizátor és oldószer IQ leteket is előállítottuk: eltávolítása után a maradékot ledesztilláljuk. A kapott termék 153,9 g (94%) 5,5-dimetil-7--cián-heptanon-~(2). 3—'8. példa: Az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon az alábbi táblázatokban felsorolt vegyü-Szufosztituensek Katal. Példa Katalizátor menny, a bevitt nit-R1 R2 R3 R4 rilre számítva 3. -CH3 . —CH3 —CH:! —CH^ •5 súly% Pd/,CaC03 1 4. —CH3 —CH;, —H —CH(CH3 ) 2 10 súly% Pd/szén 0,5 5. -JCH3 —CH-j —H vagy —CB(OH3)2 ^GH2 CH:(CH 3 ) 2 vagy —CH3 5 súly%. Pd/Al2 0 3 1 6. —CH3 —CH3 —H —^C6 H 5 5 súlytt/o Pd/Al2 0 3 1 7. —CH3 —CH.3 együttesen ciklo hexán-gyűrű 5 súly% Pd/iOaC03 1 8. -C*H5 C4 Hg —H —CH3 i 5 súly% Pd/CoC03 0,5 Nyomás Hőfok Reakcióidő Kiterm. Példa Oldószer (att.) (C°) (óra) Termék % 3. etanol 40 4. etanol 10 5. metanol 30 6. dioxán 50 7. izopropanol 80 8. etanol 40 40 0y 5 A 99 25 0,5 B 99 40 1 C 98 40 0,5 D 94 40 1 E 93 40 1 F 96 Az A—F termékek adatai. A) 3,5,5-trimetil-7-cián-heptanon^2 Cu H 19 NO (mólsúly: 181,3) számított: C% =72,87; H% = 10,156; N% = 7,73; talált: 0% = 72,109; H% = 10,58; N% = 7,86. n2 o D = 1.4531; fp.: 94—96 C°/0,03 Hgmm B) 2,6j 6-trimetil-i8H;ián-oktanon-3 C) 2,7,7-trimetil-9-cián-nonanon-4 vagy 3-izopropil-5,5j dimetil-7-ciánjheptanon-2 C19 H 23 NO (mólsúly: 209,3) számított: C% = 74,i69; H% = 14,00; 45 NVo = 6,69; talált: C% = 74,53; H% = 10,81; N% = 6,160. 50 n 2o D = 1.4,519; fp.: mfi C°/ö,3 Hgmm. D) fenil-(3,3-dimetiP5-ciánnpent;il)-keton S5 C15 H 19 NO (mólsúly: 22^3) C12 H 21 iNO (mólsúly: 195.3) számított: C% = 73,79; H% = 10,04; N% = 7,16; talált: C% = 73,92; H% = 10,74; N'% = 7,23. n2o D =.• 1.41521; fp.: 97—98 C°*,2 Hgmm. számított: : C% = 78,57; H% = N% = 6,il!l; = 8,35; 60 talált: C% = 78,190; H% = N'% = 6,25. = 8,28; fp.: 162—163 C°/0,4 Hgmm; op.: 311,5 Cc 65 n2 ° D = 1.5229. 3
