158614. lajstromszámú szabadalom • Eljárás organosziloxi-ciano-alkil-vegyületek előállítására
Az olajfürdő hőmérséklete: 150 C°, a reakció további körülményei az 1. példáéval azonosak. Kitermelés: 60% Fp.: 146 C°/ll Hgmm n20 D : 1,4827 Analízis: számított: C 57,79%, H 7,24%, Si 16,89%, : Ms 332,95 talált: 58,8i3%, 7,51%, 16,70%, 319,00 1.1. példa: 2-ciano-2-(2-trimetifeziloxi)-propenil-trimetilsziloxi-etán 0,2 mól acetilacaton 0,45 imól trimetilcianosziHán Az olajfürdő hőmérséklete: 90 C°, a reakció további körülményei az 1. példáéval azonosak. Kitermelés: 75% Pp.: 62 C°/0,2 Hgmm n20D : 1,4320 d4 2 o: 0,9391 Analízis: számított: C 53,08%, H 9,28%, Si 20,67%, Ms 2711 £1 talált: 53,48%, 9,12%, 19,90% 12. példa: a) 2^ciano-2-trimetiHsziloxi-i hexanon(5) b) 2,5j bisz-ciiano-2,5-bisz-itrimetilsziloxÍHhexán 0,25 mól aoetomlaceton 0,8 mól trimertilcianoszilán Az olajfürdő hőmérséklete: 130 G°, a reakció további körülményei az 1. példáéval azonosak. A két előbb említett a) és b) reakciótermék keletkezik. a) Kitermelés: 35% Fp.: 95 C70,6 Higmm n20 D : 1,4337 Analízis: számított: C 56,30%, H 8,98%, Si 13,17%, Ms 213,35, talált: 58,02%, 9,07%, 12,10%, 195,00 / b) Kitermelés r 20% Op.: 92—.94 C° dietiléterből átkristályosítva Analízis: számított: C 53,80%, H 9,03%, Si 17,97%, Ms 313,56 talált: 53,81%, 9,16%, 18,0 %, 306,i00 13'. példa: l,2-bisz-ciano^l,2-bisz-trimetilsziloxi-l,2- ' -difeniletán 0,2 mól benzil 0,42 mól trimetilicianoszilán 8614 8 Az olajfürdő hőmérséklete: 145 C°, a reakció további körülményei az 1. példáéval azonosak. Kitermelés: 95% . Op.: 186—187 C°, alkoholból átkristályosítva. 5 Analízis: számított: C 64,66%, H 6,91%; Si 13,75%, N 6,86%, Ms 408,05 talált: 64,85%, 7,15%, 13,5%, 10 6,9 %, 411,00 14. példa: ,15 2,:3-biszT4CÍano-H2,3-bisz-trimetilsziloxi-bután 0,14 mól diacetil 0,3 mól trimetilcianoszilán Az olajfürdő hőmérséklete: 120 C°, a reakció 20 toyábbi körülményei az 1. példáéval azonosak. Kitermelés: 70% Fp.: 256—257 C Op.: 71— 72 C° etilalkoholból átkristályosítva. Analízis: 25 számított: C 50,66%, H 8,50%, Si 19,74%, N 9,85%, Ms 284,51 talált: 50;12%, 8,14%, 19,00%, -9,80%, 284,00 30 15. 'példa: 2,3^bisz^ciano-2,,3-ibisz-tri-n-propiHsziloxi-bután 3§ 0,05 mól diacetil 0,1 mól tri-n-propilcianoszilán Az olajfürdő hőmérséklete: 210 C°, a reakció további körülményei az 1. példáéval azonosak. Kitermelés: 53% 40 Fp.: 44—45 C°, etilalkoholból átkristályosítva. Analízis: számított: C 63,66%, H 10,68%, Si 12,41%, N 6,18%, Ms 452,83 45 talált: 64,51 o/o, 11,20%, 12,20%, 6,30%, 440,00 16. példa: 50 Bisz-(2-cianopropoxi)-di>metilszilán 0,2 mól dimetil-di-cianoszilánt 100 ml vízmentes benzolban oldunk, és keverés közben, szobahőmérsékleten, a légnedvesség kizárása 5g mellett 0,5 mól acetonlhoz csepegtetjük. Ezután a reakeióelegyet olajifürdővel 85 C° hőmérsékletre melegítjük, és 12 órát ezen a hőmérsékleten keverjük. Ezután vákuumban desztilláljuk. Kitermelés: 60% 60 Fp.: 120 C°/15 Hgmm n 20 D : 1,4185 Analízis: számított: C 53,42%, H 8,51%, Si 12,2% 65 talált: 53,06%, 8,02%, 12,41% 4
