158605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aminoszterodiok előállítására
158605 7 8 20 C° hőmérsékletre hűtjük ós a kristályos termákét leszívatással1 elkülönítjük, mlajd vízzel alkálknentesre mossuk, végül pedig szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az eknélleti hozam 92%-ának megfelelő 5 mennyiségben kapjuk ;az 5a-j szdLan:id-,22(23)^én-,3^-olt. A termék infravörös színképe 1666 cm-1 értéknél mutat jellemző sávolt; R/-órfcéke 0,05 (10 : 1 arányú bénád-metanol rendszerben). 11. példa: 200 mg 5a-5zolanid-22/N-én-3;/^ol-pierfclorátot, amelyet az 1. példában. leírt módon állítattunk elő, feloldunk 7 ml 3 :1 arányú arabom-víz elegyben, az oldatot foirrás;ig 'hevítjük, majd 0,5 ml 30%-os ikáliumhiidroxidoldatot adunk hozzá. A reakcióelegyet lassan felhígítjuk 7 ml vízzel, 20 C° hőmérsékletre hűtjük le, a levált kristályos terméket leszívatással szűrjük, vízzel alkálimentesre mossuk, majd szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 95%-ánák megfelelő mennyiségben kapjuk az 5a~szolanid-22(23)-én-3/?--ölt. A termék infravörös színképe 1666 cm-1 értéknél mutat jellemző sávot; R/-éntéíke 0,05 (10:1 arányú benzol-metanol rendszerben). 12. példa: 14. példa: A termiek iníravöirös színképe 1666 cm-1 értéknél mutat jellemző sávot; R/^értéke 0,05 (10 :1 arányú behzol-imetanol rendszeriben). A termiek infravörös színképe 1666 cm^1 értéknél mutiat jellemző sávot; R/-Hértéke 0,05 (10 :1 arányú benzol-anetanol rendszerben). 9. példa: 200 mg 5a-szo]anid-22/N-én-3/ ő-o^perklorátot, amelyet az 1. példában leírt módon állítottunk élő, 7 ml 3 : 1 arányú aceton-víz elegyben oldunk. Az oldatot forrásig hevítjük és 0,5. ml telített nátriumlkarbonátoldatot adunk hozzá. A naafeciáeílegyet lassan felhígítjuk 7 ml vízzel, 20 Cnra hűtjük le és a levált kristályos terméket leszívatással szűrjük, majd vízzel alkálimentesre mossuk és szobahőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon az dknéleti hozam 89%ának megfelelő imiennyiségtaen kapjuk az 5a-szol'anid-22p3)-én-3/5'-ol't. A termiek infravörös színképe 1666 cm-1 értéknél mutat jellemző sávot; R/-éntéke 0,05 (10 :1 arányú benzol-metanol rendszeriben). 10. példia: 200 mg 5:a-«zo!lanid-22/iN-én^3/?-ol-perklorátot, amelyet az 1. példában leírt 'módon állítottunk élő, feloldunk 7 nil 3 :1 arányú aaeíton-víz elegyben és a forrásig hevített oldathoz 1 ml trietilamint adunk. A reakcióelegyet lassan felhígítjuk 7 ml vízzel, 20 C° hőmérsékletre hűtjük és a levált kristályos (terméket leszívatással szűrjük, majd vízzel alkálimentesre mossuk és síZűbahamiérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az elméleti 9(f/0~ánák megfelelő mennyiségben kapjuk az 5iCHSZolanid-,2i2(2i3)-én-3/ 5-olit. 200 mg 5a-HSzolanid-22/iN-én-3^-ol-periklorátot, amelyet az 1. példában leírt módon állítottunk elő, feloldunk 7 ml 3:1 arányú aceton-víz elegyben, az Oldatot forrásig hevítjük, majd 0,5 ml 30fl /o-os náMumlMdrö'Xidoldiatot adunk hozzá. A reakciáelegyiet lassian felhígítjuk 7 ml vízzel, 20 C° hőmérsékleteié hűtjük, a levált kristályos terméket leszívaltássial szűrjük, vízzel alkálimentesiríe mossuk és szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 9ß% Jain,ak megfelelő mennyiségben kapjuk az 5«-szolanid-22(2)3)-én-<3l/5-<>lt. A termék infravörös színképe 1666 cm-1 értéknél mutat jellemző sávot; R/^éntéfce 0,05 (10 : 1 arányú benzol-metanol rendszerben). 13. példia: 200 mg 5aHSZoíI)anid-22/iNHén-3i/ ö-ol-perklorátot, amelyeit az 1. példában leírt módon állítottunk elő, feltoldunk 7 ml 3:1 arányú aceton-víz elegyben, az oldatot forrásig hevítjük és 2 ml 0,5 n nátriurnlhidroxidoldatot adunk hozzá. A reakcióelegyet lassan felhígítjuk 5 ml vízzel, 20 C° hőmérsékletre hűtjük, a levált kristályos terméket leszívatással szűrjük, vízzel alkálimentésire mossuk és szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 95%^ának megfelelő mennyiségiben kapjuk az Sa-«zdanidj2í21 (23)-én-3./?-olt. A termék infravörös színképe 1666 om"1 értéknél ' mutat jellemző sávot; R/^értéke 0,05 (10 :1 arányú benzol-^metanol rendszerben). 200 mg 5a-szolanid-22/N-én-i3^-ol-lkloridot 7 ml 3 :1 arányú aceton-víz elegyben oldunk, az oldatot forrásig hevítjük és 0,5 ml 30%-os nátriumhiildroxidoldaltút adunk hozzá. A reakcióelegyet lassan. felhígítjuk 7 ml vízzel, 20 C° hőmérsékletre hűtjük, a levált kristályos termékeit liesaívatással szűrjük, vízzel alkálimentesre mossuk és szobahőmérsékleten vákuumban (megszárítjuk. Ily módon az elméleti hozam 95%-ánák megfelelő mennyiségben kapjuk az 5a-sztílániid-42í2i(23)-4én-3!/S~«lt. 63 4
