158602. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-tio-triklorid folyamatos előállítására

158602 3 4 Ez a anódszer üziemi méretekben kivitelezhetőnek látszik, de valójában sok nehézséggel jár. A reakció kezdetben heterogén, a" szilárd kénpor nehezen keverhető, az érintkezés a reagáló anyagok között rossz, ezért a reakciósebesség kicsi. Végül túladagolás, esetén a reakció robbanásszerű lejátszódása itt nem kerülhető el. Ismert végül olyan eljárás, amelynél a reakcáóellegyet foszforntio-trikloriddal hígítják, a fejlődő realkciáhő elvezetésének gyorsítása, ill. a reakciósebesség lassítás'a érdiekében. A nagymennyiségű iners anyag állandó jelenléte azonban növeli a költségekéit és csökkenti a reaktor fajlagos kapaciitását. Mindkét utóbbi módszer közös hátránya végül, hogy csak szakaszosan vitelezhető ki. Találmányunk célja olyan folyamatos eljárás kidolgozása, amellyel a foszfor-töö-fcriklorid üzembiztosan és nagy fajlagos teljesítménnyel állítható elő. A találmány tárgya eljárás fosZfor-tio-triklorid előállítására, valamint berendezés az eljárás foganatosítására. Találmányunk alapján az a felismerés képezi, hogy, ha elemi kén és alumínium-klorid katalizátor olvadékának keverékéhez — amelyet akár oly módon állítunk elő, hogy az alumínium-klorid katalizátort 140 C°^on megolvasztott kénporhoz keverjük, akár oly módon, hogy kénpor és alumínium-klorád keverékét 140 C°-on megolvasztjuk — foszfortrikforidot adunk a,kkor a' reakciósebesség olyan gyors, hogy a reakció szinte pillanatok alatt lejátszódik és a fosZfor^trilklLorid adagolás szabályozásával a reakció lejátszódása szabályozhaitóviá válik. Sőt ebiben az esetben foszfor-trikloridra vonlatikoztaitva kevesebb katalizátor, jelenlétében is lejátszódik a reakció, mert a reaktorban jelenlevő PO3 : AICI3 arány a katalizátor javára erősen eltolódik. További felismerésünk volt, hogy az eljárás ily módon folyamatossá tehető, ha megfelelően kacépzett reaktorban a felhívott kén és karta-Izátor olvadék szintjét állandó értéken tartva, folytaimatasan vezetjük be a foszfor-tókloridot olyan hőmérsékletem, hogy a keletkezett fószfor-t&o-jtriklorid átdesztilláljon. Felismertük végül, hogy a kénolvadékban nem oldódó katalizátor egyenletes élkeverésiáre, valamint a heterogén fázasd reakció folyadék és gőz fázisainak intenzív érintkeztetésére olyan reaktort célszerű alkalmazni, amely a folyadéfcfázis számára egyidejűleg biztosít nagy felületet és bensőséges keveredést. A találmányunk szerinti eljárás lényege tehát, hogy az elemi kén olvadék és a katalizátor keverékében foszfoTHtríMoridot vezetünk és a keletkező íoszfor-tlo-toikloridot a gőzfázisbői önmagába« ismert módon elválasztjuk. A reakciót az elemi kén olvadáspontja felett, de legfeljebb 150 C°-on végezzük. Az eljárást olyan reaktorban folytatjuk le, amelynek függőleges tengelyű forgórésze felfelé növekvő suglarú forgásfelület. A forgórész célszerűen felfelé bővülő dsonkafcúp, amelynek legnagyobb átmérője a reaktorátmérőnek legalább a háromnegyede, magassága pedig a reaktor magasságának legalább a négytizedszerese. -A találmány szerinti. eljárás egy példaképpeni foganatosítási módját a lefolytatására szolgáló reaktor egy példaképpeni kiviteffi. alakjának működésével kapcsolatosan ismertetjük. Az 1 ábra a folyamatos eljárás folyamatábráját, a 2. ábra a reaktor függőleges metszetét mutatja. • A reaktorban elhelyezett, 1 s% katalizátort tartalmazó, 142.—1144 C°-ra felhevített kénolvadékba az 1 tartályból foszfor-trikloridot vezetünk. A 3 reaktorban keletkező fosztfor-tio-trikloridot, továbbá az el nem reagált foszfor-tjriklorid gőzelegyét a folyamatos működésű 4 frakcionált desztOláló készülékbe visszük, amelyben fejpárlatként az 5 foszfor-trikloridot, fenékpérlaítkémt a 6 fosztfor-tiio-itrikloridot nyerjük. A kén pótlása a 2 kénolvasztóból történik folyamatosan. A 10 liter térfogatú 3 reaktor 7 fedelében levő 8 tömszelencén át bevezetett 9 tengelyen van a csonkiakúp alakú 10 forgórész. A 3 reaktorban az olvadt ként a 11 csonkon, a foszfor-trikloridot a 12 csonkon vezetjük be: a terméket a 13 csonkon át vezetjük el a 4 desztilláló készülékbe. A 3 reaktor fűtésére a 14 fűtőkiöpeny szolgál, amelyben fütőgőz cMeulál és a 3 reaktorban levő ként 142—144 C° toőmérséiöleten tartja. A keletkezett foszfor-tlo-Mklorid forráspontja 125 C°, tehát a 3 reaktorban uralkodó hőmérsékleten gőzfázisfoan van. A 400 perctfordulatú kúpos 10 forgórész az olvadt kén egyre áramló és megújuló vékony filmjét alakítja ki egyrészt a 10 forgórész belső felületén, másrészt a 3 reaktor belső felületén. Emellett a gőzfázást is örvénylő mozgásban tartja. A 3 reaktorban elért konverziós fok 98%. Ezzel szemben egy azonos méretű reaktorban 1000 perafordtáatú propeller-fceverővel 85%os, 1500 perefordulatú turbó-keverővel 90%-«s konverziós fok volt csupán elérhető. Emellett a 400 percfordulatű tengely tömítése lényegesen egyszerűbb feladat, mint az 1000—1500 fordulatúé. A találmány szerinti eljárás számos előny-, nyel jár az eddig ismert technológiákhoz képest: — Biztosítja a gyártás folyamatos technológiájával járó összes előnyöket, mint pl. kisebb reaktortérifogat, nagy kapacitás stb. — Az alumínium-itráMorid katalizátor alkalmazása üzembiztossá válik üzemi méretben Is. A reaktorban állandóan jelenlevő mmimáls foszfor-4riklörádlhoz képest ugyanis a kataüzá-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2