158572. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilezett lizergsav-amidok előállítására
158572 8 3. példa: -l-Metil-d-Iizergsav-2-<amido-l-'hidroxi-34indolii l-ipropán-bimalemát előállítása a) l-MetÜ-d4izergsav^2-amido-3-mdolil-propionsav-fmatilészter A vegyületet az 1 a. és 1 b. példában leírt d-lizergsavíklorid-'hidrobloridból és 2,1 g 2^araino-.3-indolil-propiOinsav^buítilészter^klárhidrátból állítjuk elő az 1 c. pontban leírtak szerint. Savmeglkötéahez 3,6 ml trietilaminit használunk. fo) l-Metil^d4izergsav-2-amido-l-jhidroxi-3-indolil-propán-bimaléinát A vegyületet az észter-vegyület 1 d. pontban leírt módszer szerinti redutom ójával állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy nátriumbórhidrid helyett káliumbórhidridet használunk. A nyersterméket alumíniumoxid oszlopon kromatograMljuk., Eluáló oldószerként 1% metanolt tartalmazó kloroformot használunk. Az eluátumot ibapároljuk, a maradékot albsz. alkoholban oldíjuk, majd alkoholos maleinsaviväl sót képezünk. Op.: 181—183 C°. 4. példa: l-Metil-d-li2ieirgsav-2-amido-l-hidroxi^(N-metil)^3-indolil-ipropán-bimaleinát előállítása a) d-Lizergsav-2Hamido-l -hidroxi-3-indolil-propionsav-metilésziter A vegyületet az 1. példában leírt módon előállított d-lizergsavklorid-klórhidrátból és 2 g 2-^mmo-3-indolil-propiOTisav-metilés,zter-klórhidrátból állítjuk elő az 1 c. példában leírtak szerint. Saivmegkötőlként 3,6 ml trietlamint használunk. 5 b) d-Lizergsav-2-4a! mido-l-hidroxi-3 j indolil-propán-íbimalemát A •vegyületét az 1 d. pontban leírt redukciós eljárással állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy XO a redukciót +10 C-on végezzük. c) l-Metiljd-lizengsav-2-1 amidto-l-hidroxi-(N-metil)-3-indolilpropán4}imáleinát 15 20 25 £0 Sb 40 A vegyületet a 2 c. pontiban leírt módon a 4 b. pont szerint elkészített nyerstermékből állítjuk elő. Az így nyert terméket szilikagéles oszlopon kroimaltografálással tisztítjuk. Eluáló oldószerként kloroform, víz és metanol 60 : 0,2 : : 2,35 arányú keveréket használjuk. Az eluátumiot bepároljuk, a maradékot absz. alkoholban oldjuk, majd alkoholos maleinsavval sót képezünk.- Op.: 180—182 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás gyógyászatilag hatásos I általános képletű alkilezetlt lizergsavanúdok előállításába — a képletben Rí a II 'és III képletekkel megadott csoportokat jelenti, ahol R3 rövidszénláncú alkilcsioportot jelent, és R< jelentése alkil-csoport —, azzal jellemezve, hogy valamely IV képletű vegyületeit — ahol Rí jelentése fenti és R3 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alku-csoportot jelent, R2 jelentése rövidszénlánoú alkilcsoport, és R'4 hidrogénatomot jelent —• alkáliföWfóm^bórihidridiékfcel szelektíven redukálunk, és a kapott vegyületet alkilezőszerefcfcel I képletű vegyületté, vagy kívánt esetben savaddiciós sóvá alakítjuk. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7188942. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—S3.
