158568. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazolidinonszármazékok előállítására

158568 15 16 13. példa: Szabadalmi igénypontok: A 6. példában leírthoz «hasonló módon állítjuk elő 12,1 g (0,037 mól) 8-metoxi-10-(l-piperazinil)-10,lil-dihidiro-dibenzo(b,f)tiepioből és 8,5 g (0,048 mól) l-(3-klárpiropil)-3-metil-2--imidazolidinonból az l-/3H[4-(8-metoxi-ilO,ll^dihidro-dibenzo(:b,f)tiepin-il0-il)^l-piperazmiil]-pr'opil/-3-metil-2-imidazolijdmon-dihidDoiklaridot, amely etanol és éter elegyéből kristályosítva 195—197°-on olvad. 14. példa: A 6. példáiban leírthoz hasonló módon állítjuk elő 12,1 g (0,037 mól) 8-metoxi-10-(il-piperazinil)^10,l!l-dihidrio-di(benzo(lb,:f)tiepinből és 9,15 g (0,048 mól) l-(3-lklárpropil)-3-etil-2--imidazolidinonból az l-/3-[4-(8-metoxi-10,ll^dihidiro-dibenzOi(b,f)tiepin-10-il)^l-ipiperazinil]-propil/-3-etil-2-imidazolidinon-di)hidrokloridot, amely etanol és éter elegyéből kristályosítva 190—192°-:on olvad. 1,5. példa: A 6. példában leírthoz hasonló módon állítjuk elő 8-trifluormetil-10-(l-piperazinil)-10,11--dihidro-dibenzo(b,f )-tiepinből 1 -(2-klóretil)-3--metil-2-imidazohdinonnal való íreagáltatás útján az l-/2-(4-(8-trifluormetil-10,l:l-dihidro-dibenzo(b,f)tiepiii-10-il)-l-piperazinil]-etil/-3-metil-2-imidazolidinont. 16. példa: 8,27 g (0,025 mól) l-[8-klór-10,ll-dihidro-dibenzo(b,if)tiapin-10-il]-piperazint 5,72 g (0,03 mól) l-(2Jk[

lóretil)-3-izopropil-2-imidazolidinonnal 65 ml dietilketoniban oldunk és 6,95 g (0,05 mól) Ikáliumkarbonát hozzáadása után 24 óra hosszat visszafolyatás közben forralunk. A reakcióelegyet jeges vízre öntjük, 60 ml 1 n nátronlúggal elegyítjük és benzollal kirázzuk. A benzolos fázisokat vízzel mossuk, 100 ml 1 mólos metánszulfonsavoldattal kivonatoljuk és a savanyú-vizes kivonatokat tömény nátriumhidroxidoldattal meglúgosítjiik. Az elegyet benzollal kirázzuk, a benzolos oldatokat vízzel mossuk és magnéziumszulfát fölött szárítjuk. Az oldószer eltávolítása után — melyet vákuumban végzünk — az olajos maradékot 30 ml abszolút acetonban felvesszük és a dihidrokloridot éteres sósavval kicsapjuk. 50 ml abszolút éter hozzáadása után a kicsapódott terméket leszűrjük és alkohol-eoetsavHetilészteirből átkristályosítjulk. A tiszta l-/2^[4-i(8-klór-10,ll-dihidro-dibenzo(b,f)tiepm-rO-il)-piperazinil]-etil/-3-izopropil-2-imida!Zolidino!n-dihidroklorid-2,5-hidrát ,210—212°-on olvad. 1. Eljárás az (I) általános képletű új imidazolidinonszármazékok — e képletben X hidrogén- vagy klóratomot, metil-, trifluormetil-, metoxi- vagy metiltio-jcs oportet, R 1—4 szénatomos alkilcsoportot képvisel, n = 2 vagy 3 — valamint szervetlen vagy szerves savakkal képezett addíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet — ahol X jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — vagy .annak valamely alkálifém-származékát egy (III) általános képletű vegyület — ahol R és n jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — reakcióképes észterével reagáltatunk, vagy b) valamely (IV) általános képletű vegyület — ahol X jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — reakcióképes észterét egy (V) általános képletű vegyülettel — ahol R és n jelentése megegyezik a -fenti meghatározás szerintivel — vagy ennek valamely alkálifém-származékával reagáltatunk, és kívánt esetben a kapott reakcióterméket valamely szervetlen vagy szerves savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. (Elsőbbség: 1969. február 20.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja oly (I) általános képletű imidazolindinonszármazékdk és szervetlen vagy szerves savakkal képezett sóik előállítására, amelyek képletében X hidrogén-, klóratomot vagy metoxHcsoportot, R metilcsoportot képvisel 'és n = 2, azzal jellemezve, hogy oly (II) és (III) illetve (IV) és (V) általános képletű kiindulóanyagokat alkalmazunk, amelyek képletében X, R és n jelentése megegyezik a jelen igénypontban adott meghatározás szerintivel. (Elsőbbség: 1968. február 21.). 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási .módja oly (I) általános képletű imidazolindiinonszármazékok és szervetlen vagy szerves savakkal képezett sóik előállítására, amelyeik képletében X hidrogén- vagy klóratomot, metoxi- vagy metil ti o-^csoportot, R metilcsoportot képvisel és n = 2, 10 15 20 25 20 35 40 45 50 55 60 8