158554. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piroszénsav diésztereinek előállítására

158554 A nyerstermék ismételt vákuuimdesztillálása után 222 g tiszta terméket kapunk, amely 87% hozamnak felel meg. 3. példa: Piroszénsavidietilészter folyamatos előállítása. Külső köpenyhűtéssel és belső hűtőspirállal ellátott laboratóriumi üveghűtőlbe (hossza 72 cm, átmérője 4 cm) betoltunk 160 g az 1. példa szerint készített, hordozóra felvitt klórsav-dimetil-etilén-diamidot tartalmazó katalizátort. A köpenyben és a hűtőspirálban —5 C° hőmérsékletű sólevet cirkuláltatunk. A klórszénsav etilészter 15 s%-os kloroformos oldatát az oszlopba oly módon vezetjük be, hogy a bevezető cső a katalizátorra vezeti rá az oldatot. A 15 s%-os káliumhidroxid oldatot alul vezetjük be oly módon, hogy a bevezető üvegcső a katalizátor töltet aljáig felér (az oszlop aljétól 14 cm). 10 15 20 A klórszénsav etüésztert tartalmazó kloroformos oldatot, Valamint a kálilúg oldatot úgy adagoljuk, hogy a mólarány 1:1 legyén, s aí oszlopban a hőmérséklet a 0—5 C° között legyen. Az oszlop alján vezetjük él a piroszénsav dietilésztert tartalmazó kloroformos oldatot, míg az oszlop aljától (az alsó elfolyó csonktól) 66 cmnre levő csonkon (amely a katalizátor töltet felső részétől, legalább 15 cm van) folyik túl a káliumkloridot tartalmazó vizes fázis. Az így kapott kloroformos fázist az előző példákban hasonlóan dolgozzuk fel. Szabadalmi igénypont: Eljárás piroszénsav diésztereinek előállítására a megfelelő alkil- vagy aril- klórszénsav észterből, 0—«10 C°-on inert oddószjerlben, lúgos közegben, majd az oldószertől vákuumdesztillálásSal való elválasztás útján azzal jellemezve, hogy katalizátorkénit valamely epesav dimetil-etiléndiamidj át alkalmazzuk. A kiadásért .felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108019. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4