158552. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kardenolid-sorbaq tartozó 16-a-khidroxi-szteroidok előállítására

158552 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I. általános képletű kardenolidsortba tartozó 16a-hidroxi-szteroidok előállítására, mely képletben Rí hidrogénatomot vagy valamely mono- ill. oligoszadharidHgyöfcöt jelent, R2

hidrogénatom vagy hidroxitcsoport lehet, R3 metil-, —CHO vagy hidroximetil-csoportot jelenthet, R4 jelentése pedig hidrogénatom vagy hidroxilesoport lehet, azzal jellemezve, hogy valamely II. általános képletű kardenoliidsorba tartozó 16/J-íhMroxiszteroidot — mely szteroid kívánság szerint acilezve is lehet, s mely képletben Rí, R2, R3 és R4 jelentése egyezik a fent megadottakkal, R5 pedig hidrogénatomot vagy aeilcsoportot jelent — víz és szerves oldószerek elegyében 60—100 C° közötti hőmérsékleten valamilyen bázissal reagáltatunk, s a képződött 16cHhidroxÍHSzteroidot valamely önmagában ismeretes módszerrel, alkalmas oldószerrel, előnyösen kloroformmal vagy metilénkloriddal, vagy valamely oldószierefeggyel, például kloröfarniHetanol keverékkel történő extrakcióvál a reakcioelegyből ki-5 extraháljuk, s az extraktumlból a végtermiéket előnyösen Kieselgelből készült oszlopon valamely szerves oldószerrel történő futtatással és/yagy kristályosítással elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogana-10 tosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót víz és valamely vízzel elegyedő szerves oldószer keverékében, így vizes dimetilíformamidban, dimetilszulfoxidban, piridinben, aioetonitriliban, dioxánban, stb., előnyösen 40%-os 15 vizes dimetilformamidban valósítjuk meg. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 16^ •szénatom bázissal katalizált epimerizációjáhioz erős bázisokat, így álkálihidroxidokat, előnyö-20 sen 0,1 mólos KOH-oldatot vagy erősen bázdsos ioncserélő műgyantákat alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagot a bázissal előnyösen 70—85 C° között reagáltiatjuik. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7108019. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3