158489. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitrogéntetroxid előállítására

158489 5 6 gel kell számolni. Ezt a felesleget salétromsav formájában ki kell vonni az eljárásból, amely célszerű módon úgy történik, hogy a vízmérleg szabályozására megfelelő mennyiségű salétromsavat vezetünk el, célszerűen egy olyan helyen, ahol a salétromsav az oxidációs reakció következtében már egy kissé felhígult. Ennek az az előnye, hogy így a szokásos koncentrációjú savat kapjuk, amely a legkülönbözőbb célokra íelihasznáHható. Az eljárás gyakorlati megvalósítását a mellékelt rajz alapján közelebbről megmagyarázzuk. Ezen a rajzon az ammónia elégetésére szolgáló (1) reaktor össze van kötve egy gőzkazánnal. Az említett reaktort elhagyó gázelegyet a (2) vízelválasztóban elválasztjuk a víztől, amely a (3) csonkon cseppfolyós formában eltávolítható. A gázelegy a két zónára osztott (4, 5) oxidáló-oszlopba kerül, az oszlop fejénél adjuk be az oxidációhoz szükséges megfelelő töménységű salétromsavat, ellenáramban a felfelé haladó gázokkal. Az oxidációs oszlop felső (5) része és alsó (4) része között levő (6) vezetéken át annyi közepes koncentrációjú salétromsavat vezetünk el, amennyi a felesleges víz eltávolításához szükséges. A (4, 5) oszlop fejét elhagyó gázelegyet a (7) vezetéken át a maradék oxidációjához szükséges levegővel keverjük, a (8) kompresszorban sűrítjük, és a maradék oxidálására szolgáló (9) kamrán történő átvezetés, után a (10) hűtőiben lehűtjük, úgy, hogy a (11) csővezetéknél cseppfolyós dinitrogéntetroxidot vezethetünk el. A (10) hűtőt elhagyó gázelegyet a (12) vezetéken keresztül hozzá vezetett levegővel keverjük, és bevezetjük a (13) oszlop aljába. Ez előnyösen egy töltettel ellátott oszlop, és a salétromsav' betöményítésére szolgál. Az ebben az oszlopban felfelé haladó dinitrogénpentoxid tartalmú gázokkal szemben kb. a (13) oszlop felső felének alsó részénél a (14) vezetéken át híg salétromsavat vezetünk be a (4, 5) oxidációs oszlop aljáról. A (15) vezetéken kérésziül még egy kevés vizet adagolunk be a maradék nitrogéndioxid, illetve dinitrogénpentoxid kimosása céljából. Ennek az oszlopnak a fejéből a (17) vezetéken át lényegében véve nitrogénből és oxigénből álló hulladékgázt vezetünk el, mi mellett az oszlop aljáról a képződött töményebb salétromsavat a (16) vezetéken keresztül az oxidációs oszlopba visszavezetjük. Példa Az (1) égetőkemencébe óránként 90 kmol ammóniából, 132 kmol oxigénből és 498 kmol nitrogénből álló elegyet adagolunk. Az említett kemencében az ammóniát főleg nitrogénoxiddá égetjük el, és katalizátorként platina-rádium hálókat használunk. Az (1) kemencéből eltávozó gázelegyet a (2) vízelválasztóban kb. 50 C° hőmérsékletre lehűtjük, eközben óránként 75 kmol vizet folyadék formájában elvezetünk. A vízelválasztóból távozó és kb. 50 C° hőmérsékletű gázelegy 10,2 'kmol oxigént, 498 kmol nitrogént, 72 kmol nitrogénoxidot és 18 kmol nitrogéndioxidot tartalmaz. Ezt a gázit a töltette! elátott (4) oxidálótorony aljába vezetjük, és a torony fejrészénél ellenáramban beadagolt 68%-os salétromsavval oxidáljuk. Ezen oxidálótorony felső (5) részében a (6) vezetéken át óránként 118,3 kmol 60%-os salétromsavat veszünk el, ami óránként 82,8 kmol víz elvezetésének felel meg. A (4, 5) torony fejrészét elhagyó gázelegy összetétele: 10,2 kmol oxigén, 498 kmol nitrogén, 27 kmol nitrogénoxid és 153 kmol nitrogéndioxid. Ezt levegővel keverjük 10,2 kmol Oxigénnek és 38.5 kmol nitrogénnek megfelelő mennyiségben, és a (8) kompresszorral 7 ata nyomásra sűrítjük. Az elegyet utóoxidáció céljából a (9) kamrába vezetjük, ahol az kb. 30 másodpercig tartózkodik, majd a gázelegyet hűtővízzel 21 C°-ra lehűtjük, és a (10) hűtőből a (11) vezetéken át cseppfolyós dinitrogéntetroxidot vezetünk el 54.6 kmol/óra mennyiségben. A gázfázis-maradék nitrogéndioxid és nitrogénoxid tartalma 125,4 kmol, és oxigéntartalma 7 kmol óránként, ezt levegővel keverjük, úgy, hogy az oxigén mennyiségét 43 kmólra növeljük. Ezt a gázt a töltettel ellátott (13) torony aljába vezetjük, és'a' toronyba a (14) vezetéken át óránként 324 kmol 32%-os salétromsavat adagolunk. A neaikeióihőmérséklet 15—25 C°. 39,5 kmol/óra vizet alkalmazva gyakorlatilag nitrogénoxidoktól mentes hulladékgáz mellett óránként 425,5 kmol 68%-os salétromsavat kapunk, melyet az oxidációs (4, 5) toronyba visszavezetünk. Ugyanezt a kitermelést érhetjük el cseppfolyós dinitrogéntetroxidra és '68%-os salétromsavra nézve, ha a következő táblázat szerinti p nyomáshoz a megfelelő t C° hőmérsékletet vá-lasztjuk: P t ata C 4 8 5 13 6 17 7 21 8 24 9 27 10 30 Lehetségesek azonban más nyomás- és hőmérsékletkombinációk is, pl. alacsonyabb hőmérsékletet választunk olyan p nyomás esetén, mint a táblázatban megadottak szerint lehetséges, amennyiben a dinitrogéntetroxid kihozatali növelni kívánjuk. Ilyen esetben bizonyos körülmények között szükséges, hogy a 68%-os salétromsavban mutatkozó esetleges hiányt friss tömény salétromsavval pótoljuk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3