158434. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes ammóniumrodanid oldatok előállítására

7 158434 8 Célszerűnek bizonyult a hidroxid oldat hozzávezetését a pH-tmérésre alkalmas berendezés segítségével ellenőrizni. A lefolyó alkáli- ill. földallkálirodanid oldat pH-ja 6—8 között van. Eltekintve attól, hogy a találmány szerinti eljárás nagyon tiszta amimóniumrodanid előállításának lehetőségével tűnik ki, kiemelkedően jó fajlagos termelésével tűnik ki. Az ismert eljárások körülményei között lehetetlen még közel hasonló eredmények elérése is. Raschdg gyűrűkkel vagy más hasonló töltettel ellátott reiafccióesövékkel valamint az ismert katalizátorok felhasználásával nem lőhet a reakció menetét olyan kedvezően befolyásolni, mint az aktív szén töltettel. A találmány szerinti eljárás elsősoriban abban különbözik az US.P. 2 249 962 sz. szabadalom szerinti eljárástól, hogy folyamatos üzemet biztosít. Az aktív szén katalitikus hatásossága az ismert katalizátorokéval összehasonlítva hosszú üzemidő után is változatlanul megmarad. Ezenkívül a széndiszulfid és ammónia reakciója folyékony széndisziulfid-oldásközvetítő távollétében megy végbe. Ily módon az ismert technológiához szükséges oldásközvetítő^katalizátor-és reakaiódldiat-elválasztási lépések, valamint az oldászeirvisszanyerés időtrabló művelete feleslegessé válik. Az US.P 2 850 356 sz. szabadalomban ismertetett eljáráshoz képest a reakició'cső hőmérsékletszafoályozásia, azaz fűtése ill. hűtése sokkal egyszerűbbé válik. Ha a találmány szerinti eljárást 100 mm-ág terjedő átmérőjű reakciós csövekben hajtjuk végre, akkor fűtésre vagy hűtésre nincs szükség. 150—^200 mm-es vagy annál nagyobb átmérőjű reakoióscsövek felhasználásával, a hőmérsékletszabályozáshoz csak egyetlen műveletre van szükség, mégpedig a bevezetési hely feletti aktív szénréteg hűtésére. Az eljárást a következő példákkal részletesen megmagyarázzuk: 1. példa: Az 1. ábrán vázlatosan feltüntetett berendezést használjuk. 1300 mm hosszú, 40 mm belső átmérőjű szigetélt reakaiáscsövet (1), amely szabályozható fűtéssel (5) ellátott desztilláló kazánon (2) helyezkedik el, vízzel átnedvesített szemcsés aktív szénnel (3,5—4 mim szemeséméret) megtoltunk. A desztilláló kazánból vizet desztillálunk a röatocióscsőbe oly módon, hogy a vízgőz főtömege a cső feneke felett 400 mm-el kondenzáljon. Ezen a helyen a gáz alakú ammónia ill. széndiszulfid céljára szolgáló két (3) és (4) gázbevezető cső torkollik be. A berendezés üzembeállítása előtt a reakoióscsövet semleges gázzal vagy gőzzel oxigénmentesre öblítjük. A berendezést a következő módon tápláljuk: 34 1 ammónia óránként 75 g széndiszulfid óránként 60 ml oxigénmentes víz óránként (a reakcióscső tetején levő (8) hozzávezetés). A kiválasztott vízmennyisiégnek megfelelően a (7) csővezetéken át kb. 50%-os ammóraiurnrodaniid oldatot vezetünk el. Az oldat szárazra párolásával argentometrikus meghatározás alapján 99,4%-os amnióniumrodanid tartalmú terméket kapunk. A kitermelés 57,3 g ammóniumrodamid óránként (ammóniára számítva az elméletinek 99,7°/(na). Egy liter aktív szénre számolva ily módon óránként 34,9 g ammóniumrodanidot állítunk elő. 2. példa: A 2. ábrán vázlatosan feltüntetett berendezést alkalmazzuk. A (9) realkoióseső 600 ml hosszú kettősfalú, 30 mm belső átmérőjű üvegcső. A csövet 80 C°-ra melegítjük, és szemcsés aktív szénnel (2,5 mm szemeseiméret) megtöltjük. A reakció közbeni kénkiválás megakadályozása céljaiból a kettős csövet üzembehelyezés előtt közömbös gázzal vagy gőzzel oxigénmentesre öblítjük; oxigénmentes víz alkalmazása ugyancsak szükséges. A (12) gázbevezető csövön át, amely a kettősfalú üvegcső fenéké felett 200 mm-el torkollik be, óránként 8 1 ammónia gázt adagolunk be. A desztilláló kazánban a forrást úgy szabályozzuk, hogy a (9) reakeiéscsőbe óránként 15—20 g széndiszulfid desztilláljon át. Ezzel egyidejűleg az aktív széntöltet tetejére óránként 15 ml vázét engedünk. Ezt a vizet a. desztilláló kazánból vesszük el, ahol az a széndiszulfid réteg tetején úszik. A széndiszulfidot és vizet a (19) ill. (20) csővezetékeken át folyamatosan olyan sebességgel tápláljuk be, amilyen sebességgel azok a berendezés üzemeltetése során fogynak. Az előállított ammóniumrodanid oldatot kb. 50%-os koncentrációban a (1.5) csővezetékien át folyamatosan elvezetjük. Az oldat szárazra párlása után argentometrikusan meghatározva 99,2%-os aimmóniuniirodanid tartalmú teriméket kapunk. . A kitermelés átlagban óránként 13,2 g ammóniumrodanid (ammóniára számítva az elméletinek 99,5%-a). . ' Ez egy liter aiktív szénre számolva óránként 31,8 g ammóniumrodamd kitermölesniek felel meg. 3. példa: A 2. ábrán vázlatosan féltüntetett berendezést használjuk. 4000 mm hosszú, 100 mm belső átmérőjű, szigetelt reákdóscsövet, amely szabályozható fűtéssel (29) ellátott desztilláló kazánon (22) 10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 4