158390. lajstromszámú szabadalom • Üzemeljárás és berendezés kémiai reakciók elvégzésére és szabályozására a reakciókeverék forráspontján

158390 hát az edényen különböző magasságokban —6— csatlakozásokat helyezünk el az egyensúlyozó oszlop magasságának biztosítása céljából (II. ábra). A találmányunk szerinti berendezés különös előnye, hogy alkalmas folytonos reakciók optimális paramétereinek meghatározására és ezen optimális paraméterek fenntartására, méretváltoztatás esetén csupán a geometriai hasonlóság 'biztosításával. Eljárásunkat néhány példával illusztráljuk. Példák: 1. Az —1— leszállóágból és —2— felszállóágból álló U reaktorba 50 C° hőmérsékletre előmelegített, 66 g ohpikolil-amino-metilén-malonsav-dietilészter/lit. difiiolaj koncentrációjú oldatot adagolunk, 1200 ml oldat/óra beadagolás! sebességgel, az U reaktor 57X2,5X1060 mm méretű, 900 mm hosszban 16 X16X2 mm-es vagy 25X25X2 mm-es porcelán vagy saválló acél Raschig-gyűrűvel töltött, elektromos fűtőköpennyel felszerelt saválló acél —1— leszálló ágának tetején betápláló csonkján keresztül. A leszállóág (1) tetején levő gázbevezető csonkon át egyidejűleg száraz nitrogéngázt vezetünk a reaktorba. A leszállóág (l)-ban 250—252 C° belső hőmérsékletet biztosítunk. A leszállóág (1) tetején levő deflegmátoron (3) keresztül 80 C° párahőmérsékleten távozó gőzöket az utóbbihoz csatlakozó csőkígyós hűtőben (4) kondenzáljuk és szedőben gyűjtjük. Az U reaktor leszállóágának (1) aljához 180°-os ívvel csatlakozó, elektromos fűtőköpennyel felszerelt, saválló acél, 12 mm belső átmérőjű felszállóágán (2) levő túlfolyó csonkon (h/ = 120 mm) keresztül 180—200 C° hőmérsékleten távozó reakcióelegyet szedőedényekbe gyűjtjük és 20— 25 C° hőmérsékletre lehűtjük. A 10—12 órai állás során kikristályosodott l,4-dihidro-3-karbetoxi-4-oxo-7-metil-l,ß-naftiridint szűrjük, benzollal fedjük és 80—1W C° hőmérsékleten szárítjuk. Az anyalúg kiindulási anyag tartalma 5—.6 g/lit. Az anyalúgban 50 g a-pikolilamino-metilén-malonsaív-dietilésztert oldunk és az oldatot 16O0 ml/ó betáplálási sebességgel visszavisszük a reaktorba. A reakcióelegy feldolgozását a már leírt módon végezzük. Termékként friss oldat esetében 50—54 g/ó, anyalúg recirkuláltatásnál pedig 57—60 g/ó 1,4-dihidro-3-ikarbetoxi-4-oxo-7-m©ti:l-:l,8-naftiiridint kapunk, op. 264—2-66 C°, termelés 76—81%. 2. Az 1. példában leírt U reaktorba a leszállóág (1) tetején levő betápláló csonkon keresztül 50 C°-ra előmelegített, 66 g 3,4-metiléndioxi-anilino^metilén-malonsav-dietilészter/lit. difiiolaj koncentrációjú oldatot adagolunk, 1400 ml/ó betáplálási sebességgel, száraz nitrogéngáz egyidejű bevezetése közben. A leszállóágban (1) 250—252 C° belső hőmérsékletet biztosítunk. A leszállóág (1) páraelvezető csonkjához deflegmátoron keresztül 80 C° párahőmérsékieten távozó, a difiiolaj nál illékonyabb komponenseket folyamatosan csőkígyós hűtőben (4) kondenzáljuk és eltávolítjuk. A leszállóág (1) aljához. 180°-os ívvel csatlakozó felszálló ágán 5 (2) levő túlfolyó csonkon át távozó 180—200 C° hőmérsékletű reakcióelegyet szedőedényekbe gyűjtjük. A 20 C°-ra lehűtött elegyből kikristályosodott S-karbetoxi-é-hidroxi-e^-metiléndioxi-kinolint szűrjük, benzollal mossuk és lég-10 köri nyomáson 80—ilOO C°-on szárítjuk. Termék: 70—72 g 3-.karbetoxi-4-hidroxi-6,7-metiléndioxi-Jsinolin/óra, cup. 290—293°, termelés 89—92«/0. 3. Az 1. példában leírt U reaktorba a le-15 szállóág (1) tetején levő betápláló csonkon keresztül 70 C°-ra előmelegített, 50 g 3-klár-anilino-metilén-maloinsav-dietilészter/lit. difiiolaj koncentrációjú oldatot adagolunk, 1200 ml/ó betáplálási sebességgel, száraz nitrogéngáz egy-20 idejű bevezetése közben. A leszállóágban (1) 250—252 C° belső hőmérsékletet biztosítunk. A leszállóág (1) páraelvezető csonkjához csatlakozó deflegmátoron keresztül (3) 80 C° párahőmérsékleten távozó gőzöket csőkígyós hűtő-25 ben (4) kondenzáljuk és eltávolítjuk. A leszállóág (1) aljához 180°-os ívvel csatlakozó felszállóágon (2) levő túlfolyó csonkon át távozó 200—210 C° hőmérsékletű reakcióelegyet szedőedényekbe gyűjtjük, 20 C°-ra lehűtjük, kristá-30 lyosítjuk. A kivált 3-kanbetoxi-4-hidroxi-7-kló:rkinolint szűrjük, benzollal mossuk és 80—100 C°-on szárítjuk. Termék: 44,0—45,0 g 3-karbetoxi-4-ihidroxi-7-klór-kmolin/óra, op. 285—286°, termelés <% S5 4. Üvegből készített U-reaktor 0 25X300 mm méretű, 5X5 mm-es Raschig-gyűrűvel töltött, elektromos fűtőköpennyel felszerelt leszállóágának (1) felső részén levő betápláló csonkján keresztül 90 C°-ra előmelegített (+)-2-amino-40 -^bután-l-ol-t és 25 C° hőmérsékletű 1,2-dihrómetánt (vagy 1,2-diklórmetánt) adagolunk párhuzamosan, 150 g/ó, ill. 30 g/ó betáplálási sebességgel (1,2-diklóretán alkalmazásánál beadagolási sebessége 15 g/ó). Az U reaktor le-45 szállóágában (1) 125—130 C° belső hőmérsékletet, míg a felszállóágbain (2) 60—»0 C° belső hőmérsékletet biztosítunk. A keletkezett oldószer gőzöket a leszáUóág (1) páraelvezető csonkjához csatlakozó deflegmátorban (3) konden-50 záljuk. A leszállóág (2) túlfolyó csonkján át távozó reakcióelegyet 2 db váltható 500 ml-es szedőbe gyűjtjük. A reakcióelegy szokásos feldolgozásával, azaz a (-(-)J

2-amino-bután-l-ol-felesleg ledesztillálásával és a só eltávolítása 55 után a maradék sósavas alkoholból történő kristályosításával 32—33 g/ó (+)-N,|

N'-etilén-bisz-(2-amino-jbuítán-l -ol)-dihidrokloridot nyerünk, op. 201—203°, termelés 72—75%. 60 5. Az 1. példában leírt U reaktorba az —1—• leszállóág tetején levő betápláló csonkon keresztül 60 C°-ra előmelegített, 50 g 3,4-diklóranilino-metilén-malonsavdietilészter/lit. difii koncentrációjú oldatot adagolunk 1000 ml/ó be-65 táplálási sebességgel, száraz nitrogéngáz egy-