158368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogéntartalmú polimerek szemcsézéséra lágyítókkal és/vagy szervek oldószerekkel mint szemcséző segédanyagokkal
3 158368 4 rekkáL szemcsézik együtt, amelyek forráspontja 135 C° alatt van, vagy olyan oldószerekkel, amelyek vízgőzzel illóak. A szemasózendő anyagot, szemcséző segédanyagokat és az didószereket víziben feliszapolják, keverés közben fdlL melegítik, amíg szemcsés csapadék képződik, majd leszűrik, adott esetben kimossák és szárítják. Oldószerként pl. 135 C° alatti, előnyösen 100 C° alatti forrpontú, víziben oldhatatlan aromás, alifás vagy klórozott szénihidrogének, alkoholok, észterek vagy ketonok alkalmasak, de megfelelnék magasabb forrpontú, gőzzel illó oldószerek is. Alikalmasak példáiul 80—10Q C° forrpontú benzinek, metiliénklorid, triklóretálén, széntetraklörid, benzol, toluol, xilol, ciklohexandl, cikohexanon és nitrobenzöl. Az eljárás több előnnyel rendelkezik. A szemcsézést alacsonyabb ihőmérsékfeten végezhetik, mint a 156 671 szäbadiaäbm szerinti eljárásban. A hőmérséklet alsó határa 60 C° helyett csak 40 C°. A szemcsézési idő az oldószerek alkalmazása által átlagosan a felére csökken. A szemcsék egyenletesebbek lesznek és átmérőjük rendszerint 0,1 mm és 1 mm között van. Nagyobb oldószerhányadofc esetén 5 mm vagy annál nagyobb átmérőjű szemcsék is nyerhetők. És fordítva, a szemcsék átmérője csökkentihető a keverés sebességének növelésével. Ez az eljárás sikerrel alkalmazható műgyanták, így polialkilének, pl. polietilén, különösen azonban polivinilklorid és 'kopoffimerjeinek szemcsézésére. Meglepődve tapasztaltuk, hogy polimerek, különösen polivinilhalogenidek csupán lágyítók és/vagy oldószerek hozzáadásával is szemesézhetők. A találmány tárgya eljárás halogéntartalmú polimerek szemcsézésére. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a polimerek egy részét megnövelt hőmérsékleten lágyítókban és/vagy oldószerekben oldjuk, a polimerek fennmaradó részét aüacsonyhőmérsékileten vízben feliszapoljuk, a polimer-oldatot a vizes szuszpenzióba keverjük, majd lassan addig melegítjük, amíg a szemcsézés bekövetkezik. A keverést abbahagyjuk, újra vizet adunk az elegyhez és rövid idő alatt 80—.100 C° feletti hőmérsékletire melegítjük. Oldószerek együttes alkalmazása esetén ezeket a vízzel llepáraljuk. lágyítóként az összes szokásos lágyító megfelel, különösen a ftalátlágyítók, szebacinsavészter, adipinsavészter, foszfátlágyítók és a polimerlágyítók. Oldószerként olyanokat alkalmazunk, amelyek 30 C° és 200 C°, előnyösen 60 C° és 110 C° közötti forrponttal rendelkeznek, vagy pedig olyan oldószereket, amelyek vízzel illóak, így aromás szénihidrogéneket, előnyösen benzolt, toluolt, xilolt, iaüifiás szénhidrogéneket, észtereket, így butilaoetátot, ketonokat, így ciklohexanont, étereket, így dibutiiétert vaigy oldószerölegydket, pl. toluol és aceton elegyét. Klórozott szénhidrogének, pl. széntetraklorid emulziós polivinilklorid szemcsézésére felelnek meg. 5 A találmány szerinti eljárás. különös előnye, hogy lehetővé teszi kemény ill. lágy szemcsés folyékony fázisú szemcsézését anélkül, hogy a kész szemcsékbe bármilyen szemcséző segédanyagot kellene bevinni. Ezt eddig csak a 10 mieohanikus szemcsézés tette lehetővé, összehasonlítva ezzel, a találmány szerinti eljárás előnye, hogy a szemcséízés folyamata alatt sokkal kisebb a gyanta mechanikus és termikus igénybevétele. A találmány szerinti eljárással 15 előálíMtott PVC-szemcsék ezért már stabilisabbak, mint a mechanikus úton szemcsézett termékek. A találmány szerinti eljárással az összes szo-20 kásos K-értékű szuszpenziós és emulziós polivinálklorid, a szuszpenziós és emulziós polivinilklorid-eflegyek, valamint adott esetben halogéntartalmú polimereket tartalmazó keverék polimerizátumok is szemcsézhetők. Ez az eljárás 25 különösen arra is alkalmas, hogy a szemcsézést a szuszpenziókból, ill. emulziókból végezzük. Az új eljárás előnye emulziós polivinilklorid szemcsézésekor az, hogy az emulgátorokat, amelyek a későbbi feldolgozás során gyakran zavar-30 nak, a szemcsézés során jól kimossuk. Ezt a problémát már sokszor megpróbálták megoldani. Az 1 121333 sz. német közzétételi irat tanítása szerint a vinilklorid polimerizátum 35 v agy keverékpoMimerizátum szuszpenziójából, M. emulziójából szűrhető, tömörített részecskék kaphatók, ha katalizátorként vízoldiható pervegyületeket és emulgátorként többnyire olajban oldható zsírsavakat alkalmaznak, és szabályoz-40 zák a keverő sebességét, Az 1076 374 sz. német közzétételi irat utal arra, hogy a vinilklorid a szuszpenziós eljárás szerint végzett polimerizációja során finom .- szemcsés alakiban keletkezik, ha a polimerizáció folyamán kis mennyiségű glicerinimonoricinoleátot adagolnak. A 157 060 sz. szabadalom tárgya szintén eljárás polivinilMorid szuszpenzióból, ill. emúlzióg0 ból való szemcsézésére. A találmány szerinti eljárás előnye ezzel szemben az, hogy szemcséző segédanyag nélkül dolgozunk, amely a szemcsézés után a gyantában maradna és befolyásolná a gyanta tulajdonságait. Emulziós polivinlklorid szemcsézését az emulzióból megfcönnyíthetjük úgy, hogy a gyantára számítva kb. 1% kalciumkloridot vagy meszet adagolunk. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi tetszés szerinti mennyiségű lágyítószert tartalmazó kemény és lágy polivinilklorid szemcsék készítését. A lágyító mennyiség 100 rész gyantára számítva 10 és 100 rész között, azonban a gyakorlatiban használt szokásos mennyiség előnyösen 65 30 és 80 rész között van. Szemesézéskor termé-2
