158212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidin-származékok előállítására
11 158212 12 A szűrletet sósavgázzal megsavanyítjuk, majd a kapott elegyet hyflooel szűrőn ismét leszűrjük, hogy a képződött zavarosodást eltávolítsuk. A szűrlethez étert adunk, s így 6,3 g (0,025 mól) kristályos terméket kapunk, mely 215—217 C°-on olvad. Az anyag egy részét izopropilalkohol-izopropiléter 1 : 1 arányú keverékében átkristályosítjuk. Kristályosítás után kapott anyag olvadáspontja 223—224 C°. Ezt a terméket a 6. példában ismertetett eljárás szerint 4,5^tetrametilén-6-klór-pirimidinból is előállíthatjuk. A klórhidrát olvadáspontja 223—224 C°. . 8. példa: 2,6-bisz-(2-hidroxietil)-amino-4,5-tetrametilén-pirimidin Összekeverünk .20,3 g (0,1 mól) 2,6-diklór-4,5-tetrametilénjpirimidint és 61 g (1 mól) etanolamint. Az elegyítés után az elegy hőmérséklete 80 C°-ig emelkedik. A fenti hőmérséklet elérése után az elegyet 7 órán keresztül 150—160 C°-on hevítjük, majd lehűtjük és vizet adunk hozzá, hogy a felesleges etanolamint és az etanolamin sósavas sóját feloldjuk-A jeges hűtés köziben az anyag kikristályosodik. A kristályokat leszűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk, majd aceton-éter elegyben átkristályosítjuk. Az álikristályosításhoz olyan mennyiségű étert használjunk, hogy 30 C° körül az oldat csak enyhén zavarosodjon meg. A kristályosítás után 15,3 g '(0,06 mól) végterméket kapunk. Ez a mennyiség az elméleti termelés 60%-ának felel meg. Qp.r 133—134 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű 4,5-polimetilén-pirimidin^származiékok, valamint azok ásványi vagy szerves savakkal képezett sóinak az előállítására — amely .képletben Z szufosztituált vagy szübsztituálatlan, 3—6 szénatomot tartalmazó polimetilén láncot, Rt hidrogénatomot, halogénatomot, egyenes vagy elágazó láncú, 1—5 szénatomot tartalmazó alkil-csoportot, hidroxialkil-aiminovagy morfolino-csoportot, R2 hidrogénatomot, hidroxialkilamino-, bisz-(hidraxiallkil)-a!mino-, N-alkil-JST-hidroxialkilamino- vagy morfolino-csoportot jelent, azzal a megkötéssel, hogy amikor R2 jelentése hidrogénatom, Rx csak hidroxialkilamino- vagy morfolino-csoportot jelenthet, azzal jellemezve, hogy a) 2-R1 -4,5^poHmetilén-6-halogén-p:irimidint — ahol Rt jelentése a fenti — R 2 H általános képletű vegyülettel reagáltatunk — ahol R2 jelentése a fenti, vagy b) 2-halogén-4,5^poli! metilén-6-R2-pirimidint — ahol R2 jelentése a fenti — hidrogénnél — hidroxialkilaminnal vagy morfolinnal reagáltatunk, és adott esetben az így kapott 2-R1 -4,5-polimeti-5 ién-6-R2-pirimidint • ásványi vagy szerves sav hozzáadásával a megfelélő sóvá alakítjuk. 2- Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-.0 -propil-4,5-tetra, metilén-6-klór-piri'midin és morfolin reagáltatásával 2-propil-4,5-t'etrametilén~6~ -morfolino-pirimidint állítunk elő. 3. Az 1. igénypont a) változata szerinti ell5 járás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-propil-4,5-ipehta!metilé,n-6-klór-pirimidin és morfolin reagáltatásával 2-propil-4,5-pentiametilén-6-mo: rfolino-pirimid ! int állítunk elő. 4. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-'mietil-4,5-tetrametilén-6Jklór-pirimidin és morfolin reagáltatásával 2-metil-4,5-tetr ame tilén-6-morfolino^pirimidint állítunk elő. 25 5- Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-metil-4,5-tetrametilén-i 6-klór-pi i rimidin és 2-amino-etanol reagáltatásával 2-imetil-4,5-tetrametilén-6-(2-4iidroxiietil)-amino-pirimidint állí'' tunlk elő. 6. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-propil-4,5-tetrametilén-6-klór-pirimidin és 2-metilamino-etanol reagáltatásával 2-propil-4,5-tetrametilén-6-[N,N-«(2-hidroxietil)-(;metil)-amino]-pirimidint állítunk elő. 7. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-tizobu! til-4,5-tetr,am>etilén-6-klór-pirim i idin és 2-^aniinoetanol reagáltatásával 2-izobutil-4,5--tei trametilén-6-(2-jhidroxietil)-aimi , no-pirimidint állítunk elő. 15 8. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, ' hogy 2-izobutil-4,5-te:trametilén-6-klór-pirimidin és morfolin reagáltatásával 2-izobutil-4,5-tetra>0 m!etilén-6^morfolino-pirimidint állítunk elő-9. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 55 hogy 2-pentil-4,5-tetrametilén-6-klór-pirimidin és 2-amino-etanol reagáltatásával 2-pentil-4,5--tetrametilén-6-i(2-'hidroxietil)^aniino-pirimidint állítunk elő. fin 10. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2-pentil-4,5-itetraimetilén-6-Jklór-piritmidin és morfolin reagáltatásával 2-pentil-4,5-tetra-65 metilén-6-^morfolino-pirimidint állítunk elő. 6
