158179. lajstromszámú szabadalom • Oximkarbamátfoszfátot, -foszfonátot, -foszfinátot és -foszforamidátokat tartalmazó készítmények

7 158179 8 jék 15 C° fölé. A beadagolás befejeztével az elegyelt 1 órán át szobahőmérsékleten bever­jük. A terméket a. 6. példában leírt módon választjuk el. 17,8 g i(94,8%) 4H[0-(0,0-dietil­fioszforotio!Íl)]Hbenaaldoxi,rnmoHN-'(yS-i hiidrioxietil)­-Jcaribamiátolt IkapunJk, n30 o = 1,5423. 8. példa: 4n[0-(0,0^dietiil!foszforQtioiI)]-ibienzialdox:imdno-4N'-[^-.(N".N"-dietilammó)-eitU]-karibaniiát előalttítása A 6. példában -leírt módon 200 ml vízmentes dietiléteríben 7 g. (0,07 mól) foszig-ént, 8,6 g (0,-07 mól) N,,N-dimatEtaniliiiit és 14,5 g (0,05 mól) 4-i[OH(0,0-dietilfioszforatioil)]-benzaldoxi­mot reagáltatunk. Az éteres oldatot 1.00 ml jég-10 15 hideg LN sósavval mossuk, visszaön-tjük a reak­cióedénybe, keverjük és 1-0 C0 ^ra hűtjük. Az éteres oldathoz 10 nil víziben oldoltit 11,6 g (0,1 mól) ,^-N,N^diietiilHetilén,diaminit adunk olyan ütemben, hogy az elegy hőmérséklete ne emelkedjék 15 C° föllé. A beadagolás befejez­tével az elegyet egy órán át szobahőmérsékle­ten keverjük, 100 ml vízmentes didtáléltient adunk hozzá, és az elegyet 50 m-l jéghideg IN NaOH-oldattal, majd 2x50 ml vízzel mossuk. Az éteres- fázist vízmentes MgSO/, fölött szá­rítjuk ós bepároljuk. 1.1,3 g (51,8%) 4-i[0-(0,0--dietiJifoszforoitioil)] nbenzaldoximino~N'-[;/^(N'' ,­N"--dietifem!mo)-etil]-karbamá)tot kapunk, n30D= = 1,5310. - A fenti módon előállított vegyületeket a kö­vetkező táblázatban soroljuk fel. A vegyülete­ket megszámoztuk, és a továbbiakban ezekre a számokra hivatkozunk. I. .táblázat (I. általános képletű vegyület) Vegyü­let száma R Rí X Y Q 1 XP)+ R2 R3 Op.: C° n3oD 1 C2 H g O C2 H 5 0 S 0 H 3 H H 1,5460 2 C2 H s O C2 H g O s 0 H 4 H H 1,5520 3 C2 H 5 0 CAO s 0 H 3 H C(0)NHCH3 1,5394 4 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 4 H -C(0)NHCH3 94—96 (fooml.) 5 C2 H g O C2 H 5 0 s 0 H 4 H C(0)NHCH2 CH=CH 2 1,5430 6 C2 H s O C2 H 5 0 s 0 H 2 H H 1,5406 7 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 4 H C(0)CH3 1,5318 8 CAO C2 H 5 0 s 0 H 2 H C(0)NHCH3, 1,5354 9 C2 H 5 0 QH5 0 s 0 H 2 H C(0)NHCH2 CB=CH 2 1,5330 10 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 4 H C(0)NH-(CH2 ) 3 CH 3 1,5265 11 C2 H 5 0 CaHgO s 0 H 2 H G(OH)H—CG13 1,6458 12 CHs O CH3 0 s 0 H 4 H H 1,5655 13 CHs O CH3O s 0 H 4 H C(0)NHCH3 1,5338 14 CHoO CH3O s 0 H 3 H H 1,5494 15 GH3 0 CH3O s 0 H 3 H C(0)NHCH3 1,5400 16 CH3 0 CH3O ' s 0 H 3 H C(0)NHCH(CH3 ) 2 1,5247 17 CH.O CH3 0 s 0 H 4 H C(0)NHCH(CH3 ) 2 1,5427 18 C2 H 5 0 C2 H s O s 0 2-CH3O 4 H H 1,5410 19 C2 H s O C2 H s O s 0 2-CH3 0 4 H C(0)NHCH3 1,5436 20 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 2-CH3 0 4 H C(0)NHCH2 CH=CH 2 1,5303 21 CHs O CH3O s 0 2-CH3 0 4 H H 1,5586 22 CHjO CHgO s 0 2-CHs O 4 H C(0)-NHCH3 1,5510 23 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 3 CH3 H 1,5348 24 CH3 0 CH3 0 s 0 2-CH3O 4 H G(0)NH-fenil 1,5670 25 CH3O CH3O s 0 2-CH3 0 4 H C(0)NHCH(CH3 ) 2 1,5328 26 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 3 CH3 C(0)OC2 H 5 1,5094 27 C2 H s O C2 H 5 0 s 0 H 3 CH3 0(0)NHCH3 1,5340 28 CH3O CH3O s 0 H 4 CH3 H 1,5592 29 CH3O CH3O s 0 H 4 CH3 C(0)NHCH3 1,5527 30 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 4 CH3 H 1,5393 31 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 4 GH3 P(S)(OC2 H 5 ) 2 (sötét olaj) 32 CaHjO QHsO s 0 H 4 CH3 C(Q)NHCH3 1,5382 33 C2 H s O C2 H 5 0 s 0 H 4 CH3 C(0)NHCH(CH3 ) 2 1,5263 34 GH3 0 CH3O s 0 H 3 CH3 C(0)NHCH3 1,5195 35 CH;0 CH3O s 0 H 3 CH3 C(0)NHCH(CH3 ) 2 1,5128 36 C2 H 5 0 C2 H 5 0 s 0 H 4 CH3 C(0)NHC4 H 9 _„ 1,5163 37 CH3O CH3O s 0 4-Br 2 H C(0)NHCH3 1,5665

Next

/
  • Elrendezés
  • Igazítás
  • Forgatás
Oldalképek
Tartalom