158079. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsavdietanolamidok előállítására
158079 nem oldódó reákciókomponensék 20—120 perc elteltével homogén fázis képződik. 120 perc után a terméket célszerűen az elküldési göngyölegbe töltjük és szobahőmérsékleten hétnapos utóreakciónak vetjük alá. Az eljárás úgy is alakítható, hogy a fcatalizátortartaílmú dietanolatmint 20—40 C°-on ezzel az eljárással előállított zsírsiavdietanolamiddal keverjük össze, és ezt követően adjuk hozzá a triglioeridet. A didtanolamid éhben az esetben öldásközvetítőfcént hat, a keverék így homogén. A tulajdonképpeni reíakcióedényben csak az összekeverés történik, a reakció maga a tárolóedényben játszódik le, és 7—14 nap elteltével fejeződik foe. A triglioeridek dietanolamiddal lejátszódó leírt reakciójában 70—80% amidot tartalmazó termiékeket kapucnik. Az átalakulási fok nem sókkal kisebb, mint a metilészter dietanolaminnial történő reakciójában. A kisebb amidtartalom a glicerin jelenlétére vezethető vissza. A találmány szerinti eljárás különösen egyszerűségével és a savaimidok előállításának kis költségével tűnik ki. Továbbá minden utóművelet kiesik, mivel egyrészt csaknem moláris aranyakat alkalmazunk, másrészt valamennyi keletkező melléktermék a reakciókeverékben marad. Ezáltal a túlnyomórészt telített zsírsavamidok, mint pl. íkókuszzsírslavamidok szobahőmérsékleten folyékonyaik és könnyen feldolgozhatók. 1. példa: 110 g dietanolanünt 1,3 g káliumhidroxiddal együtt 16 itorr nyomáson és 90 C° hőmérsékleten keverés közben 1 óra hosszat melegítünk. Ezután 316 g repcedlajiat (savszám 0,5, elszappanosítási szám 178, jódszám 101) adunk hozzá, és 90 C°-on 20 percig keverjük. A termék ezután homogén. Homogenizálás után a terméket 20—25 C° hőmérsékleten tároljuk, és a bázikus nitrogént az átálakulatlian dietanolamin titrálásával határozzuk írueg: 10 15 20 homogenizálás után foézilkus N% (= 59,5% amidtartalom) 3 nap elteltévél bázikus N% (== 73% amidtartalom) 11 nap elteltével bázikus N% (= 76% amidtartalom) 14 nap elteltével foázilkus N% (= 77% amidtartálom). = '1/30 = 0,82 25 30 35 40 45 50 = 0,70 = 0,67 55 2. példa: 110 g dietanolamint és 1,3 g kállumhidroxidoít az 1. példában leírt módon vákuumban melegítünk. Ehhez 219 g savméntesített kókuszolajat {savszám 0,4, elszappanosítási szám. 256, jódszám 8,6) adunk. 90 C° hőmérsékleten 30 pere keverés után a reakciokeverék homogén, azt 20—25 C° hőmérsékleten tároltuk. Homogenaiálás után bázikus N% == 1,76 (= 56% amidtartalom) 4 nap elteltével bázikus N%. = 0,96 (= 7i3%, aimidtaritalom) 9 nap éltelitével bázikus N% = 0,82 (= 76% amidtartalom). 20 niap tárolás után 20—25 C° hőmérsékleten a termék még folyékony. 3. példa: 55 g dietanolamint és 0,7 g káliumhidroxidot az 1. példában leírt módon vákuumban kezeltünk. 60 C°-ra lehűtés után 100 g, az 1. példa szerint előállított dietanolamidot adtunk hozzá, mlajd 40 C°-on 158 g repceolajat. A terméket 40 C°-on 10 perc alatt homogénné kevertük, majd 20—25 C 0-om tároltuk. Homogenizálás után bázikus N% = 1,88 (= 43,5%, amidtartalom) 4 nap elteltével bázikus N% = 0,90 (71% amidítantalom) 9 nap elteltével bázikus N% = 0,75 (75% amidtiartalom). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás zsírsavdiétaniolamidok előállítására zsírsavtriglicerideikből és dietanolaminból, azzal jellemezve, hogy dietanolamint alkalikus katalizátorok jelenlétében zsírsavtrigliceriddel 60—100 C°, előnyösen 80—90 C° hőmérsékleten homogén elegy keletkezéséig kondenzálunk, éts a reakicióteriméket 10—30 C° hőmérsékleten 7—14 napig utóreagálni hagyjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli változata, azzal jellemezve, hogy a dietanolamin és zsírsfavtriglicerid elegyéhez homogenizálódás elérésiéig az 1. igénypont szerint már előállított zsírsavdietanolamidot keverünk 20—50 C° hőmérsékleten, és az elegyet 10—30 C° hőmér-. sékleten 7—14 napog utánreagálni hagyjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. -7107157. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
