158036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savas instabil kovasavszol előállítására ioncserélők segítségével
158036 7 8 3. példa Nagy tisztaságú kovasavszol előállítása céljából az 1. példában leírt berendezésbe a 3 keverőberendezés és 1 szoltároló edény közé 6 anioncserélőoszlopot iktatunk be, amelybe 4 liter anioncserélőt helyezünk (lásd 2. ábra). Körfolyamatban tartandó folyadékként 40 liter sómentes vizet készítünk elő, amelyet 12,5 liter alkálivízüveggel töményítünk. Ezzel a módszerrel kb. 50 liter kovasavszolt kapunk, amelynek a következő jellemzői vannak: SiG2 -tartalom: 65—70 g/liter pH-érték: 3,1—3,3 idegen ion-szennyeződés: legfeljebb 0,4 g/liter Az anion^eltávolítás folyamán a szolban viszonylag magas pH-értékék alakulnak ki, ennek folytán nem előnyös az, ha a viszonylag nagytisztaságú kovasavszol előállításánál magasabb Si02-koncentrációt állítunk be, mivel így a viszonylagos stabilizációs idők mindenkor megrövidülnek. A fokozatos regenerálást ebben a példában csak a kationcserélőknél alkalmazzuk éspedig a 3. ábra szerinti berendezésben három fokozatban regeneráljuk a kationcserélőket, mimellett regenerálószerként 50 g HCl/liter koncentrációjú híg sósavat használunk. Ha a regenerálószert a fentieknél nagyobb hígításban alkalmazzuk, akkor a három fokozatnál több lépésben végzett regenerálás valósítható meg. Az anioncserélők regenerálását ismert módon végezhetjük. 4. példa Az előző példákban felhasznált 100 liter kationcserélő anyagot az ioncsere reakció befejezése után a szol előállítással ellentétes áramlási irányban vízzel átöblítjük az ioncserélőkre tapadt kovasav eltávolítása céljából. Végül ugyancsak ellenáramban 90 liter sósavat használunk, amelyet az előző szol előállítási adag regenerálási ciklusában a 3., illetve a 2. fokozatban használtunk. Ezt a sósavat az 1. regenerálási fokozat 7 tárolóedényéből adagoljuk és a 4 kationeserélő oszlopon vezetjük keresztül. Ez a sav a kétszeres felhasználás folytán nátriumklorid mellett kb. még 15 g/liter szabad sósavat tartalmaz, így 3 regenerálási fokozatban még felhasználható. A 2 regenerálási fokozatban 90 liter sósavat használunk, amelyet az előző adag elkészítésénél a 3 regenerálási fokozatban friss savként alkalmaztunk. A 2 fokozatban használt sav kb. 25 g HCl/liter koncentrációjú és a második regenerálási fdkozaít 8 savelőtétedényéből adagolható és ezt is a 4 kationcserélő oszlopon átvezetjük. A 3., vagyis utolsó regenerálási fokozatban a 3 regenerálási fokozat 9 sav előtétedényéből 90 liter 50 g HCl/liter koncentrációjú sósavat használunk és ezt a 4 kationcserélő oszlopon átvezetjük. A 2 és 3 regenerálási fokozatban használt savakat közbenső időre tároljuk abból a célból, hogy a legközelebbi regenerálási ciklusban mindenkor az előző regenerálási fokozatokban felhasználjuk. Az utolsó regenerálási fokozat végén az ioncserélő ágyat sómentes vízzel átöblítjük, míg az ioncserélőből és vízből álló keverék a kívánt pH-értéket eléri. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás savas, instabil kovasavszói előállítására ioncserélőkkel kationcserélők vagy kation-és anioncserélők alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet körfolyamatban egy ioncserélő berendezésen és egy, az ioncserélőtől elkülönített keverőberendezésen vezetjük át, a keverőberendezésben az elegyet alkáliszilikátoldat hozzáadásával tömértyítjük, és az ioncserélőket lépcsőzetesen regeneráljuk oly módon, hogy a regenerálószert több frakcióra osztjuk szét, amelyeket egymás után keverünk össze az ioncserélővel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reakcióelegyként olyan oldatot használunk, amely az ioncsere kezdetén sómentes vízből vagy 2 pH értékű híg savból vagy legfeljebb 40 g/liter Si02 -tartalmú savas kovasavszólból áll. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ioncsere-reakció során a reakcióelegy Si02 -tartalmát alkáliszilikátok hozzáadásával 65—160 g/liter értékre növeljük. 4. Az 1.—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kation- és anioncserélők együttes alkalmazásánál a keverőberendezést a körfolyamaton belül az egyik kationcserélő előtt helyezzük el. 5. Az 1.—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a legfeljebb 180 g/liter Si02 -tartaímú kovasavszólt az ioncsere-reakció kezdete előtt legfeljebb 40 g/liter Si02 -t tartalmazó, 2 pH értékű híg, enyhén savas kovasavszólból állítjuk elő. 6. Az 1.—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a regeneráláshoz felhasznált első regenerálószer-frakciót, vagyis az első regenerálási lépcsőben felhasznált regenerálószert elöntj ük, az utána következő frakciókat félretesszük és a következő regenerálás során eggyel előbbi regenerálási lépcsőben használjuk, vagyis minden regeid 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 4
