158020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenotiazin-származékok előállítására

158020 6 2. példa: 225 g 2-(7-metoxi-3-fenotiazinil)-propionsav-metilésztert, 190 ml metiljodidot és 700 ml metanolt autoklávban 18 óra hosszat 100—110 C°- 5 on hevítünk. Ezután a reakciókeveréket felveszszük 90fr ml metilénkloridban. Szűréssegítő jelenlétében szűrünk, és a szerves oldatot 750 ml vízzel mossuk. A metilénkloridos oldatot 600 ml 10%-os vizes nátriumtioszulfát oldattal kever- io jük. A szerves fázist elválasztjuk, 600 ml vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és 20 g aktív szénnel kezeljük. Szűrés után az oldószert elpárologtatjuk, és így 245 g 2-(7-metoxi-l 0-metil-3-f enotiazinil)-propion- 15 sav-metilésztert kapunk amorf állapotban; ezt nyersen használjuk fel. Tisztítását a következőképpen végezhetjük. 4 g nyers terméket feloldunk 15 ml metilénkloridban. Az oldatot 100 g alumíniumoxiddal töltött tornyon át" szűrjük (átmérője 23 mm, magassága 250 mm), 300 ml metilénkloriddal eluálva. Az eluátum bepárlásával 4 g 2-(7-metoxi-10--metil-3-fenotiazinil)-propionsav-metilészter± kapunk 82—84 C° olvadásponttal. 1500 g 2-(7-metoxi-10-metil-3-fenotiazinil)-propionsav-metilésztert nyers állapotban feloldunk 5 liter etanolban. A kapott oldatot visszafolyató hűtő alatt melegítjük, miközben 90 perc alatt hozzáadunk 1200 ml 5 n vizes kálilúgot. Az etanolt 25 torr nyomáson elűzzük, és a maradékot 5 liter vízben felvesszük. Az oldatot aktív szénnel kezeljük, szűrjük, 600 ml sósavval 20 25 30 35 (d = 1,18) megsavanyítjuk, mire gyantás csapadék válik ki; ezt 2 liter metilkloriddal extraháljuk. A szerves oldatot 4,5 liter vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. A kapott 1320 g maradék 121—123 C°-on olvad. 3,3 liter acetonitrilből átkristályosítva 110 g (2-(7-metoxi-10-metil-3-fenotiazinil)-propionsavat kapunk 124—125 C° olvadásponttal. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű fenotiazin-származékok előállítására — ebben a képletben R hidrogénatomot vagy metilcsoportot, Rí hidrogénatomot vagy metil- vagy etilcsoportot, és Y hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkil-, alkoxi- vagy alkiltiocsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy IV vagy XI általános képletű difenilszulfidot — ezekben a képletekben Rt és Y a fenti jelentésűek, T pedig rövidszénláncú alkoxikarbonil-csoportot jelent — trialkilfoszfit jelenlétében hevítünk, majd a kapott VII általános képletű fenotiazin-származékokat — ebben a képletben Rí, T és Y a fenti jelentésűek — abban az esetben, ha olyan I általános képletű fenotiazin-származékokat kívánunk előállítani, amelyek képletében R hidrogénatomot képvisel, a VII általános képletű fenotiazinszármazékot hidrolizáljük, abban az esetben pedig, ha olyan I általános képletű fenotiazin-származékokat kívánunk előállítani, amelyek képletében R metilcsoportot képvisel, a VII általános képletű fenotiazin-származékot metilezzük, majd hidrolizáljük. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 1107012. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3